Способ получения молибдатов щелочно-земельных металлов

 

Изобретение относится к способам получения молибдатов щелочно-земельных металлов и позволяет удешевить процесс. Навеску огарка или технического продукта, содержащую трирксид молибдена, смешивают с эквимолярным количеством оксида магния в пересчете на триоксид молибдена. Полученную смесь обрабатывают при 60-100°С водой и к полученному раствору молибдата магния добавляют раствор соединения щелочно-земельного металла. Образовавшийся осадок молибдата щелочно-земельного металла отделяют от раствора, промывают, высушивают и анализируют. Выход целевого продукта количественный. Содержание основного вещества в нем 99,4-99,83%. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01G 39/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4812789/26 (22) 11.04.90 (46) 15.05.92. Бюл. N. 18 (71) Институт структурной макрокинетики

АН СССР (72) B.M.Áóíèí и Л.Н,Соловьева (53) 661.877(088.8) (56) Зеликман А.Н. Молибден. M.; Металлургия, 1970, с.32.

Авторское свидетельство СССР

N. 971801, кл. С 01 G 39/00, 1982.

Зеликман А.Н. Молибден, M. Металлургия, 1970, с.104.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения молибдатов щелочно-земельных металлов, используемых в качестве люминофоров, и основ лазерных кристаллов.

Известен способ получения молибдатов щелочно-земельных металлов путем термической обработки эквимоля рных количеств оксидов или карбонатов указанных металлов и триоксида молибдена при 600-700 С согласно уравнениям реакций

МеО+МоОз-МеМо04, где Ме — Са; Ва; Sr, МеСОз+МоОЗ=МеМо04+СОг

Известен способ получения молибда.тов щелочно-земельных металлов, в частности молибдата бария, путем прокаливания смеси молибдата натрия и хлорида бария при 640-650 С, преимущественно берут,.,5U„„1733385 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЛИБДАТОВ

ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОB (57) Изобретение относится к способам получения молибдатов щелочно-земельных металлов и позволяет удешевить процесс, Навеску огарка или технического продукта, содержащую триоксид молибдена, смешивают с эквимолярным количеством оксида магния в пересчете на триоксид молибдена. Полученную смесь обрабатывают при 60 — 100 С водой и к полученному раствору молибдата магния добавляют раствор соединения щелочно-земельного металла. Образовавшийся осадок молибдата щелочно-земельного металла отделяют от.раствора, про,ывают, высушивают и анализируют. Выход целевого продукта количественный. Содержание основного вещества в нем 99,4 — 99,83%

53,3-57,3 мас.% хлорида бария и 46,7 — 42,7 мас.% молибдата натрия с последующим выделением молибдата бария из спека измельчением и отмывкой от хлорида натрия дистиллированной водой.

Недостатками известных способов являются высокая стоимость процесса за счет использования исходных реагентов марки х,ч. и ч„ длительность и многостадийность процесса, Наиболее близким к предлагаемому является способ получения щелочно-земельных металлов„включающий смешение водных растворов соединений молибдена (NazMo04) и щелочно-земельных металлов (МеСОг или Ме(ИОз)2), отделение образовавшихся молибдатов,их промывку и сушку.

Недостатками способа являются высокая стоимость получения молибдатов за

1733385

10

20 счет использования исходных компонентов марки х.ч, и ч. и необходимость дополнительной очистки эа счет загрязнения целевого продукта.

Целью изобретения является удешевление процесса за счет использования молибденсодержащих огарков и технических продуктов, Поставленная цель достигается тем. что согласно предлагаемому способу берут огарок или технический продукт, содержащий триоксид молибдена, добавляют эквимоля рное ему количество оксида магния, обрабатывают в воде при 60-100 С с образованием молибдата магния и последующим выделением молибдатов щелочно-земельных металлов, добавлением в раствор молибдата магния растворимых солей этих металлов и отделением полученного молибдата соответствующего металла.

В основе процесса лежат реакции

М90+МоОз=М9Мо04 (1)

Mg Mo04+Me(R)zgMeMoO4+Mg(R)2, (2) где Ме — Ва; Са; Sr;

R — К,О е, CIO д; СГ.

Температура 60 — 100 С являетгя оптимальной для процесса, так как при более низкой температуре процесс идет очень медленно, а более высокие температуры требуют специального оборудования.

Необходимость использования эквимолярного соотношения оксидов магния и молибдена связана с необходимостью полноты извлечения молибдена из огарков и технических продуктов. В качестве технических продуктов используют промпродукт с содержанием триоксида молибдена 30 и 32 /,. Используемые огарки содержат 93 — 97/ триоксида молибдена;

Соотношение т:ж (отношение веса твердой фазы к жидкой) зависит от содержания молибдена в исходном сырье. Оптимальным соотношением т;ж для огарка является 1:8, а для промпродукта 1:5.

Пример 1. Синтез ВаМо04, Берут

15,34 г огарка с содержанием триоксида молибдена 93,86/ и эквимолярное ему количество оксида магния (4 г), т;ж=1:8.

Проводят водную обработку при 60 С, отфильтровывают нерастворимые примеси. В полученный раствор MgMoO< с концентрацией 116 г/л добавляют 26,1 г нитрата бария с содержанием основного вещества 99,5 в количестве, достаточном для полного осаждения молибдата бария. Полученный осадок молибдата бария в количестве 29,52

r c выходом 99,8 отфильтровывают, про, мывают, сушат. Полученный продукт содержит 99,4 основного вещества.

Пример 2, Синтез ВаМо04. Аналогично примеру 1 берут огарок и эквимолярное количество оксида магния по отношению к триоксиду молибдена, проводят водную обработку т:ж=1:8 при 80 С, до образования

MgMoO4 с концентрацией 117 г/л, что соответствует извлечению 9,8 молибдена из огарка, добавляют 20,7 г хлорида бария марки х.ч, Полученный осадок молибдата бария в количестве 29,52 г, Анализ показывает содержание в нем основного вещества 99,5 / .

Выход целевого продукта 99,9о .

Пример 3, Синтез СаМо04, Берут 16

r огарка с содержанием МоОз 94,5/ и эквимолярное количество MgO (4,2 г),проводят водную обработку т:ж= 1:8 при 90 С, отфильтровывают нерастворимые примеси. В полученный раствор MgMo04 с концентрацией 119 г/л добавляют 16 r нитрата кальция марки ч. Полученный молибдат кальция, в количестве 19,88 r промывают и сушат.

Выход целевого продукта 99 /, содержание основного вещества 99;83/. В качестве растворимой соли кальция, наряду с нитратом, могут быть использованы хлорид и перхлорат кальция.

Пример 4. Синтез ЯгМо04. Аналогично примеру 1 в раствор MgMoO< с концентрацией 116 г/л добавляют 15,7 г хлорида стронция марки х.ч, Полученный молибдат стронция в количестве 24,65 r промывают и сушат, Выход целевого продукта 99,8, содержание основного вещества 99,83 /, В качестве растворимых солей стронция для осаждения молибдата стронция могут быть использованы нитрат и перхлорат стронция с аналогичным результатом, Пример 5. Синтез СаМо04. Берут 18

r промпродукта с содержанием триоксида молибдена 30, эквимолярное МоОз количество оксида магния в количестве 1,5 r.

Заливают водой при т:ж=I:5, проводят водную обработку при 100 С, отфильтровывают нерастворимые примеси, в полученный раствор MgMo04 с концентрацией 70,77.г/л добавляют 13,23 г хлорида кальция марки ч, Полученный осадок молибдата кальция в количестве 7,5 r промывают, сушат. Выход целевого продута 99 . Содержание основного вещества 99,5/,.

Пример 6, Синтез SrMo04. Берут 20 г промпродукта с содержанием триоксида молибдена 32 и эквимолярное количество

МдО (1,7 r), заливают водой при т:ж=1;5, проводят водную обработку при 100 С, отфильтровывают нерастворимые примеси. В полученный раствор с концентрацией 75,39 г/л добавляют 15,73 r хлорида стронция марки ч. Полученный осадок молибдата стронция, в количестве 11.02 г,промывают, 1733385

Формула изобретения

Способ получения молибдатов щелочно-земельных металлов, включающий смеСоставитель B.Íå÷èïîðåíêî

Редактор Т.Лазоренко Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Э.Лончакова

Заказ 1635 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 сушат. Выход целевого продукта 99,5 . Содержание основного вещества 99,37.

Способ позволяет получать молибдаты щелочно-земельных металлов высокой чистоты с высоким выходом при использовании огарков и технических продуктов (промпродуктов), что удешевляет процесс получения молибдатов щелочно-земельных металлов.

Способ прост в исполнении, экономичен, не требует специального оборудования. шение водных растворов соединений молибдена и щелочно-земельного металла, отделение, промывку и сушку образовавшегося осадка, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью

5 удешевления процесса, в качестве соединения молибдена используют огарки, содержание триоксид молибдена, которые смешивают с эквимолярным количеством в пересчете на триоксид.молибдена оксидом

10 магния, полученную смесь обрабатывают водой при 60-100 С, после чего образовавшийся раствор молибдата магния смешивают с водным раствором соли щелочно-земельного металла.