Способ получения вольфрамата кальция или молибдата кальция, или хромата кальция

 

Изобретение относится к способам получения вольфрамата или молибдата, или хромата кальция и позволяет снизить энергоемкость процесса. Гексагидрат хлорида кальция смешивают с дигидратом вольфрамата или молибдата, или хромата натрия. Полученную смесь нагревают до 70-80°С и выдерживают при этой температуре в течение 10-15 мин и образовавшийся продукт отмывают от хлорида натрия. Выход продукта 98,5-99,0%. За счет снижения температуры и времени нагрева затраты электроэнергии на процесс снижаются почти в 5 раз.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ энергоемкости процесса.

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4849065/26 (22) 29.05.90 (46) 30.04.92. Бюл. М 16 (71) Самарский политехнический институт им. В.В.Куйбышева (72) О.Н.Новикова, И.К.Гаркушин и А.С,Трунин (53) 661.878(088.8) (56) Химия и технология редких и рассеянных элементов, ч. 3, Под ред. К.А.Большикова, М.: Высшая школа, 1978,с.232.

Авторское свидетел ьство СССР

Мг 945079, кл. С 01 G 41/00, 1981.

Изобретение относится к промышленным люминофорам, которые содержат вольфраматы, молибдаты и хроматы щелочноземельных металлов и применяются в рентгенодиагностике, оптических квантовых генераторах.

Известен способ получения вольфрамата кальция, включающий взаимодействие вольфрамата натрия с хлоридом кальция в расплаве хлорида натрия при

900-950 С с последующей кристаллизацией конечного продукта, а также способ, включающий прокаливание смеси оксидов вольфрама и кальция.

Общий недостаток указанных способов состоит в высокой температуре процесса.

Известен способ получения вольфрамата кальция, включающий прокаливание смеси, содержащей вольфрамат натрия и хлорид

Кдл ЬЦИЯ.

Однако существующий способ получения вольфрамата кальция не позволяет проводить синтез при низкой температуре. Ж 1730040 А1 (я)з С 01 G 41/00, 39/00,37/00 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛЬФРАМАТА

КАЛЬЦИЯ ИЛИ МОЛИБДАТА КАЛЬЦИЯ

ИЛИ XPOMATA КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к способам получения вольфрамата или молибдата, или хромата кальция и позволяет снизить энергоемкость процесса. Гексагидрат хлорида кальция смешивают с дигидратом вольфрамата или молибдата, или хромата натрия. Полученную смесь нагревают до 70-80 С и выдерживают при этой температуре в течение

10-15 мин и образовавшийся продукт отмывают от хлорида натрия. Выход продукта

98,5 — 99,0%, За счет снижения температуры и времени нагрева затраты электроэнергии на процесс снижаются почти в 5 раз.

Целью изобретения является снижение

Исходный гексагидрат хлорида кальция смешивают в химическом стакане с дигидратом вольфрамата (молибдата, хромата) натрия и нагревают на водяной бане, интенсивно перемешивая.

Пример 1, 7,6302 (39,91 мас.%) гексагидрата хлорида кальция + 11,4565 r (60,09 мас.%) дигидрата вольфрамата натрия, Температура синтеза 70 С. Время синтеза 15 мин, Выход продукта 99,5%.

Температура синтеза 750С. Время синтеза 12,5 мин. Выход продукта 99;61%.

Температура синтеза 80 С. Время синтеза 10 мин. Выход продукта 99,65%.

Температура синтеза 50 С. Время синтеза 20 мин. Выход продукта 63,12%.

Температура синтеза 100 С, Наблюдается кипение и разбрызгивание смеси.

1730040

45

Составитель И,Гаркушин

Техред М.Моргентал Корректор M,Êó÷åðÿâàÿ

Редактор M.Öèòêèíà

Заказ 1483 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101.

Пример 2. 3,6289 (52,45 мас. ) дигидрата молибдата натрия + 3,2899 г (47,55 мас, ) гексагидрата хлорида кальция.

Температура синтеза 70 С. Время снитеза 15 мин. Выход продукта 99,52 .

Температура синтеза 75 С. Время синтеза 12.5 мин. Выход продукта 99,63 .

Температура синтеза 80 С. Время синтеза 10 мин. Выход продукта 99,66 .

Температура синтеза 50 С. Время синтеза 20 мин, Выход продукта 65,3 .

Температура синтеза 100 С. Наблюдается кипение и разбрызгивание смеси, Пример 3. 4,2110 г (52,53 мас. ) гексагидрата хлорида кальция + 3,8060 г (47,47 мас, ) дигидрата хромата натрия.

Температура синтеза 70 C. Время синтеза 15 мин. Выход продукта 99,497.

Температура синтеза 75 С. Время синтеза 12,5 мин. Выход продукта 99,56 .

Температура синтеза 80 С, Время синтеза 10 мин. Выход продукта 99,62 .

Температура синтеза 50 С. Время синтеза 20 мин. Выход продукта 64,5, Температура синтеза 100 С. Наблюдается кипение и разбрызгивание смеси.

Как видно из приведенных примеров, за заявляемыми пределами температур наблюдается низкий выход (70 С) и кипение смесей с разбрызгиванием продуктов реакции. Увеличение времени синтеза нецелесообразно, так как приводит к дополнительному расходу энергии на осуществление процесса, Осадок, полученный в результате реакции и содержащий вольфрамат (молибдат, хромат) кальция, отмывают от хлоридов натрия и кальция дистиллированной водой

5 (контроль отмывки на ион С! производится с помощью раствора А9ЙОз) и сушат при комнатной температуре. Высушенный продукт представляет собой вольфрамат (молибдат, хромат) кальция (идентифицирован

10 на установке рентгенофазового анализа

ДРОН-2,0). Полученные данные РФА полностью совпадают с данными картотеки ASTM

hL 7 — 212, 7 — 210 и 8 — 458, Использование предлагаемого способа

15 позволяет проводить синтез при значительно более низкой температуре — на 430450 С ниже, чем по известному способу, сократить продолжительность процесса, экономить энергозататраты, упростить тех20 нологию за счет использования выпускаемых промышленностью исходных реагентов.

Формула изобретения

Способ получения вольфрамата каль25 ция или молибдата кальция, или хромата кальция, включающий смешение хлорида кальция с вольфраматом или молибдатом, или хроматом натрия и нагрев полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью

30 снижения энергоемкости процесса, хлорид кальция используют в виде гексагидрата, вольфрамат или молибдат, или хромат натрия — в виде дигидрата и нагрев ведут при

70-80 С в течение 10 — 15 мин, 35