Способ хроматографического анализа микропримесей в газе

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическим методам анализа микропримесей органических веществ в газах. Цель изобретения - повышение точности и стабильности результатов анализа во времени за счет исключения влияния растворителя на разделительные свойства хроматографической колонки. В способе хроматографического анализа микропримесей в газе микропримеси концентрируют с использованием растворителя в качестве экстрагента с последующим разделением паров экстракта на хроматографической колонке и детектированием разделенных компонентов экстракта. Разделение паров экстракта осуществляется в капиллярной трубке в потоке газопаровой подвижной фазы, образованной путем насыщения газа-носителя парами растворителя, используемого для экстракции микропримесей, находящихся в контакте с пленкой конденсата этого растворителя на внутренних стенках капиллярной трубки, при этом температуру трубки поддерживают ниже температуры испарения растворителя. 2 з.п. ф-лы, 4 ил. (/ С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 30/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4291206/25 (22) 29.07.87 (46) 15.05,92. Бюл. ЬЬ 18 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Э.П. Скорняков, Л.М. Рапопорт и Ю.К.

Фисейский (53) 543.544(088,8) (56) Справочник по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды. Под ред. Г.И. Арановича. — Л.: Судостроение, 1979, с, 111.

То же, с. 112. (54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО

АНАЛИЗА МИКРОПРИМЕСЕЙ В ГАЗЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическим методам анализа микропримесей органических веществ в газах, Цель изобретения — повышение точности и стабильноИзобретение относится к аналитической химии, в частности к газохроматографическим методам анализа микропримесей органических веществ в газах, Цель изобретения — повышение точности и стабильности результатов анализа во времени за счет исключения влияния растворителя на разделительные свойства хроматографической колонки.

На фиг. 1 изображена схема устройства для осуществления способа с концентрированием микропримесей в режиме противо",î÷íîé экстракции; на фиг, 2 — то же, с концентрированием микропримесей в слое частиц адсорбента и экстракцией жидких растворителей; на фиг, 3 — то же, с концентрированием микропримесей на слое частиц

„„53J ÄÄ 1734005 À1 сти результатов анализа во времени за счет исключения влияния растворителя на разделительные свойства хроматографической колонки. В способе хроматографического анализа микропримесей в газе микропримеси концентрируют с использованием растворителя в качестве экстрагента с последующим разделением паров экстракта на хроматографической колонке и детектированием разделенных компонентов экстракта. Разделение паров экстракта осуществляется в капиллярной трубке в потоке газопаровой подвижной фазы, образованной путем насыщения газа-носителя парами растворителя, используемого для экстракции микропримесей, находящихся в контакте с пленкой конденсата этого растворителя на внутренних стенках капиллярной трубки, при этом температуру трубки поддерживают ниже температуры испарения растворителя. 2 з.п, ф-лы, 4 ил. адсорбента и экстракцией паром растворителя; на фиг. 4 — то же, с концентрированием примесей на слое частиц адсорбента и экстракцией их в режиме жидкостной хроматографии.

Наиболее простой вариант выполнения устройства для осуществления способа изображен на фиг, 1. Устройство содержит концентратор 1 микропримесей, выполненный в виде трубки, заполненной частицами 2 иэ инертного материала (например, стеклянных шариков диаметром 0,1 — 0,2 мм), которые уложены на пористом фильтре 3. укрепленном в основании концентратора 1.

Сверху на слой частиц 2 из инертного материала уложен второй пористый фильтр 4, Концентратор 1 имеет два патрубка 5 и 6 для

1734005

15

25

35

55 подвода и вывода анализируемого газа, причем патрубок 6 соединен с входом побудителя 7 расхода анализируемого газа, На конце патрубка 5, размещенном в слое частиц 2 инертного материала, заключен фильтр 8 из пористого материала, который проницаем для газа, но непроницаем для жидкости. Концентратор 1 снабжен также патрубками 9 и 10 для подачи и отвода потока растворителя и соединен с выходом насоса 11 для подачи растворителя, вход которого соединен с емкостью 12 с растворителем. В качестве насоса 11 может быть использован насос перистальтического типа с регулируемой производительностью (скорость подачи растворителя должна регулироваться в диапазоне 0,04 — 5,0 мл/мин).

Патрубок 10 соединен с дозированным объемом 13 крана-дозатора 14, который имеет также каналы 15 и 16 для подвода и вывода подвижной газопаровой фазы, подаваемой через испаритель 17 и капиллярную трубку

18, служащую разделительной хроматографической колонкой. В качестве крана-дозатора 14 может быть использован кран штокового типа с калиброванным дозировочным объемом, выполненным непосредственно в штоке крана (объем 0,5 — 2,0 мкл), В качестве капиллярной трубки 18 может быть использована капиллярная трубка из нержавеющей стали с внутренним диаметром 0,5 мм. Испаритель 17 может быть снабжен линией 19 для сброса части потока подвижной фазы в атмосферу, в которой установлен регулируемый дроссель 20, служащий для регулирования коэффициента деления потока подвижной фазы между линией 19 сброса и капиллярной трубкой 18.

На выходе капиллярной трубки 18 установлен детектор 21, например пламенно-ионизационный детектор. Газопаровая подвижная фаза, подаваемая по каналу 15 через кран-дозатор 14 в испаритель 17, образуется путем насыщения инертного газаносителя (Не, Hg, Nz,— Str и др,) парами того же растворителя, который подается в концентратор 1. Насыщение газа-носителя парами растворителя осуществляется с применением барботера (не показан), устанавливаемого в термостате 22, где помещена капиллярная трубка 18, служащая разделительной хроматографической колонкой. Кран-дозатор 14 имеет также патрубок 23 для слива избытка растворителя при заполнении дозировочного объема 13. Избыток растворителя сливают в емкость 24 через регулируемый дроссель 25.

Устройство для осуществления предлагаемого способа по описанному выше варианту работает следующим образом, Перед началом процесса анализа через капиллярную трубку 18 пропускают по каналам 15 и 16 через кран-дозатор 14 и испаритель 17 поток газопаровой смеси, образованный путем барботирования потока чистого газа-носителя, например Nz, через слой растворителя, например дистиллированной воды, в барботере (не показан), установленном в термостате 22 хроматографической колонки, Температуру термостата 22 поддерживают ниже температуры кипения растворителя. Температуру воды поддерживают в диапазоне 60 — 90 С.

Часть потока газопаровой смеси после испарителя 17 может сбрасываться в атмосферу по линии 19 для сброса. При этом коэффициент деления потока на выходе испарителя между капиллярной трубкой 18 и линией 19 для сброса регулируется с помощью регулируемого дросселя 20, установленного в линии 19. Температуру испарителя 17 и детектора 21 поддерживают выше температуры испарения анализируемых микропримесей в растворителе.

Далее подготавливают к работе концентратор 1. С этой целью запускают насос 11, который нагнетает растворитель из емкости

12 по патрубку 9 в концентратор 1, где растворитель, фильтруясь через слой частиц 2 из инертного материала (например, стеклянные шарики диаметром 0,2 — 0,5 мм), стекает в нижнюю часть концентратора 2, проходит через пористый фильтр 3 и через патрубок 1.0 выводится из концентратора в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, а из него по патрубку 23 через регулируемый дроссель 25 — в емкость 24 для сбора растворителя. Скорость потока растворителя через концентратор 1 составляет 0,01 — 0,1

MR/ìèí, При этом верхняя часть концентратора 1 над фильтром 4 должна быть свободной от растворителя, образуя газовое пространство, заполненное воздухом. С этой целью фильтр 4 должен быть выполнен из пористого материала, проницаемого для газа, но непроницаемого для растворителя, а нижний конец патрубка 9 должен быть установлен под фильтром 4. Затем включают насос 7, с помощью которого в верхней части концентратора 1 создается разрежение, под действием которого анализируемый газ (воздух) через патрубок 5 и фильтр

8 барботируется через слой частиц 2 инертного материала, смоченных растворителем, и через патрубок 6 и насос 7 сбрасывается в атмосферу, При этом осуществляется непрерывный противоточный контакт мелких пузырьков газа со стекающим вниз по слою частиц 2 концентратора 1 растворителем, обусловливающий переход микропримесей

1734005

55 анализируемого газа, растворимых в данном растворителе (экстракцию), в жидкую фазу с одновременным их концентрированием в жидкой фазе. Жидкий экстракт выводится из концентратора 1 по сливному патрубку 10 в кран-дозатор 14, заполняя его дозировочный объем 13, Периодически с помощью крана-дозатора 14 осуществляется ввод дозировочного количества обогащенного в концентраторе 1 экстракта (пробы) в поток газа паровой подвижной фазы, поступающий в испаритель 17, где осуществляется испарение пробы, пары которой поступают в потоке газопаровой подвижной фазы в капиллярную трубку18, где происходит хроматографическое разделение анализируемых микропримесей. Поскольку проба экстракта в качестве основного компонента содержит тот же растворитель, который используется для образования газопаровой подвижной фазы и конденсированной псевдонеподвижной фазы в капиллярной трубке

18, то ввод пробы сопровождается некоторым увеличением толщины пленки неподвижной жидкой фазы на входе капиллярной трубки 18, что приводит к дополнительному эффекту сжатия полосы анализируемых микропримесей на начальном участке капиллярной трубки 18 и способствует повышению эффективности капиллярной хроматографической колонки, каковой является капиллярная трубка 18. Этот эффект воспроизводимо повторяется при вводе каждой последующей пробы экстракта, при этом разделительная способность капиллярной колонки с конденсированной псевдонеподвижной фазой не изменяется от анализа к анализу, так как происходит постоянное обновление пленки неподвижной жидкой фазы на внутренних стенках капиллярной трубки 18. Разделенные в капиллярной трубке 18 анализируемые микропримеси детектируют на ее выходе с помощью детектора 21. В качестве растворителя используют дистиллированную воду, которая применяется и как экстрагент в концентраторе 1, и как составная часть газопаровой подвижной фазы, подаваемой в ка п илля рную трубку 18, где она образует пленку конденсата, служащую псевдонеподвижной жидкой фазой. Наиболее подходящим детектором для детектирования анализируемых органических микропримесей является пламенно-ионизационный детектор. Могут быть использованы и селективные высокочувствительные детекторы, например пламенно-фотометрический и термоионный.

Описанный вариант выполнения устройства для осуществления способа (фиг. 1) 5

40 может в соответствии со способом работать и в режиме периодического концентрирования микропримесей в концентраторе 1, С этой целью насос 11 для подачи растворителя в концентратор 1 включают на время, достаточное для заполнения растворителем пространства между фильтрами 4 и 3 (пространство между частицами 2 насадки концентратора 1) и нижней его части, включая дозировочный объем 13 крана-дозатора 14.

Затем подачу растворителя в концентратор

1 прекращают, отключая насос 11, и начинают подачу в концентратор 1 анализируемого газа, включая насос 1. При прохождении мелких пузырьков анализируемого газа через слой частиц 2 насадки концентратора 1 происходит поглощение анализируемых микропримесей в объем растворителя между фильтрами 3 и 4. После пропускания через слой частиц 2 насадки концентратора определенного объема анализируемого газа подачу его в концентратор 1 прекращают, отключая насос 7. Затем вновь на определенное время включают насос 11 для подачи свежей порции растворителя в концентратор 1, которая вытесняет ранее содержащийся в концентраторе 1 растворитель, обогащенный анализируемыми микропримесями, в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, с помощью которого осуществляют отбор и ввод проб экстракта в поток газопаровой подвижной фазы, поступающей в испаритель 17 газового хроматографа. Затем процесс концентрирования повторяют в описанной выше последовательности. В этом варианте осуществления способа частицы 2 насадки концентратора могут представлять собой частицы адсорбента, который активно участвует в накоплении микропримесей в концентраторе 1 при продувании слоя частиц 2 насадки анализируемым газом, Вариант устройства для осуществления предлагаемого способа, изображенный на фиг. 2, отличается от описанного тем, что вместо насоса 11 для прокачки растворителя используют линию 26 сжатого газа-носителя, в которой установлен кран-дозатор 27, дозировочный объем 28 которого непосредственно соединен с емкостью 12 с растворителем. Сливной патрубок крана-дозатора 27 снабжен регулируемым дросселем 29 и установлен над емкостью 30 для сбора излишков растворителя. В патрубках 9, 6, 5 и 10, соединенных с концентратором, установлены управляемые запорные клапаны 31, 32, 33 и 34 соответственно. При этом концентратор 1 заполнен частицами 2 селективного адсорбента для поглощения (адсорбции) 1734005 анализируемых микропримесей из анализируемого газа, Данный вариант устройства в своей хроматографической части работает аналогично устройству, изображенному на фиг, 1.

Отличие заключается в работе концентратора 1, в котором осуществляются периодические процессы концентрирования микропримесей в слое частиц 2 адсорбента и экстракции их из слоя частиц 2 сорбента дозированным количеством растворителя.

На этапе концентрирования микропримесей в слое частиц 2 адсорбента клапаны 31 и 34 закрыты, а клапаны 32 и 33 открыты, включен насос 7, который прокачивает через слой частиц 2 адсорбента определенный объем анализируемого газа до момента, предшествующего проскоку легких микропримесей анализируемого газа через слой частиц 2.адсорбента. В качестве адсорбента могут быть использованы силикагель, активированный уголь, полимерный адсорбент типа тенакса и др. Затем клапаны

32 и 33 закрывают и открывают клапаны 31 и 34. С помощью потока сжатого газа-носителя и крана-дозатора 27 осуществляют ввод дозированного количества растворителя в концентратор 1, Порция растворителя, введенного в концентратор 1, перемещается в виде пробки по слою частиц 2 адсорбента, экстрагируя из него сконцентрированные микропримеси, а полученный экстракт поступает в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, заполняя его, Затем с помощью крана-дозатора

14 осуществляется ввод дозированного количества экстракта в поток газопаровой подвижной фазы, подаваемый в испаритель 17 газового хроматографа, где осуществляются хроматографическое разделение микропримесей и детектирование их. Экстракция микропримесей из слоя частиц 2 адсорбента может осуществляться многократно с дозированием экстракта в систему газового хроматографа, пока детектор 21 не зафиксирует отсутствие микропримесей в экстракте, После этого при открытых клапанах 31 и

34 и закрытых клапанах 32 и 33 осуществляют продувку концентратора 1 потоком газаносителя со сбросом его через дозировочный объем 13 и сливной патрубок

23 крана-дозатора 14 в атмосферу. Затем процессы концентрирования и экстракции микропримесей осуществляют вновь в описанной выше последовательности. Вариант устройства для осуществления предлагаемого способа, изображенного на фиг. 3, отличается от устройства, изображенного на фиг, 2, тем, что вместо емкости 12 с растворителем и крана-дозатора 27 для ввода дозированного объема растворителя в поток газа-носителя используют парогенератор

35, на выходе которого установлены манометр 36 для контроля давления пара в паро5 генераторе и управляемый запорный клапан 37, через который выход парогенератора 35 сообщается с патрубком 9 для подвода паров растворителя или потока газа-носителя в концентратор 1, Данный ва10 риант устройства в своей хроматографической части работает аналогично устройствам, изображенным на фиг. 1 и 2. Отличие заключается в работе концентратора, в котором осуществляются периоди15 ческие процессы концентрирования микропримесей в слое частиц 2 адсорбента и экстракция их из слоя частиц адсорбента дозированным количеством пара растворителя, поступающим из парогенератора 35.

20 На этапе концентрирования микропримесей на слое частиц 2 адсорбента клапаны 37, 31 и 34 закрыты, а клапаны 33 и 32 открыты, включен насос 7, который прокачивают через слой частиц 2 адсорбента определенный

25 объем анализируемого газа до момента, предшествующего проскоку легких микропримесей анализируемого газа через слой частиц адсорбента в концентраторе 1, B этот момент в парогенераторе 35 под дейст30 вием высокой температуры формируется необходимое давление пара, находящегося в равновесии с жидким растворителем. 3атем останавливают насос 7, закрывают клапаны 33 и 32 и открывают клапаны 37 и 34.

35 Поток пара растворителя с выхода парогенератора 35 под действием перепада давления поступает по линии 9 в слой частиц 2 адсорбента в концентраторе 1, осуществляя быструю и эффективную экстракцию скон40 центрированных микропримесей, Процесс экстракции сопровождается процессом конденсации паров растворителя в концентраторе, что контролируется по показаниям манометра 36 и времени дозировки. Затем

45 закрывают клапан 37 и открывают клапан

31, подавая в верхнюю часть концентратора

1 по линии 9 поток сжатого газа-носителя, Поток сжатого газа-носителя выдавливает сконденсированный растворитель, обога50 щенный экстрагированными из слоя частиц

2 адсорбента микропримесями, в дозировочный объем 13 крана-дозатора 14, заполняя его. Затем с помощью крана-дозатора

14 осуществляется ввод дозированного ко55 личества экстракта в поток газопаровой подвижной фазы, подаваемый в испаритель 17 газового хроматографа, где осуществляется хроматографическое разделение микропримесей и детектирование их, Экстракция микропримесей из слоя частиц адсорбента

1734005

10 может осуществляться порциями пара растворителя многократно с дозированием экстракта в систему газового хроматографа, пока детектор 21 не зафиксирует отсутствие микропримесей в экстракте. После этого при открытых клапанах 31 и 34 и закрытых клапанах 37, 32 и 33 осуществляют продувку концентратора 1 потоком газа-носителя со сбросом его через дозированный объем 13 и сливной патрубок 23 крана-дозатора 14 в атмосферу. Затем процессы концентрирования и экстракции микропримесей потока пара растворителя повторяют вновь в описанной выше последовательности, Вариант выполнения устройства для осуществления предлагаемого способа, изображенный на фиг. 4, отличается от описанных выше тем, что концентратор 1 выполнен в виде хроматографической колонки для жидкостно-адсорбционной хроматографии, в выходном патрубке 10 которой установлен детектор 38 для жидкостной хроматографии, например УФ-фотометр, выход которого через клапан 34 соединен с дозировочным объемом 13 крана-дозатора

14, При этом патрубск 9 для подачи растворителя в концентратор 1 соединен с линиями 5 и 26 для подвода анализируемого газа и газа-носителя соответственно, в которых установлены управляемые запорные клапаны 31 и 33. Патрубок 6 для отвода анализируемого газа соединен с нижней частью концентратора 1, и в нем установлены насос

7 для прокачки анализируемого газа и управляемый запорный клапан 32. Газохроматографическая часть устройства дополнена еще одной хроматографической колонкой

39, установленной в отдельном термостате

40 и снабженной своим детектором 41. В качестве дополнительной хроматографической колонки 39 предпочтительно использовать капиллярную хроматографическую колонку, внутренние стенки которой покрыты тонкой пленкой малолетучей неподвижной жидкой фазы. Дополнительная колонка

39 может быть установлена в любом из описанных выше устройств (фиг, 1 — 3) вместо линии 19 для сброса части потока газопаровой подвижной фазы из испарителя 17 в атмосферу для идентификации анализируемых микропримесей. На выходе насоса 11 в линии подачи растворителя установлен запорный клапан 42.

Данный вариант устройства работает следующим образом.

В момент времени, предшествующий концентрированию микропримесей, клапаны 42, 33 и 32 закрыты, а клапаны 31 и 34 открыты и поток газа-носителя, подаваемый в концентратор 11, проходит через слой ча5

55 стиц 2 адсорбента, освобождая его от паров растворителя и выдувая их по линии 10 через детектор 38 и кран-дозатор 14 в атмосферу, В это время газопаровая подвижная фаза, образованная путем насыщения газаносителя парами растворителя в барботере (не показан), по линии 15 через кран-дозатор 14 поступает в испаритель 17 газового хроматографа, где делится на две части. Одна часть газопаровой подвижной фазы поступает в капиллярную трубку 18, где образует тонкую пленку конденсата на внутренних стенках капилляра, служащую в качестве неподвижной жидкой фазы, Вторая часть газопаровой подвижной фазы поступает в дополнительную капиллярную хроматографическую колонку 39, температуру которой с помощью термостата 40 поддерживает выше температуры кипения растворителя, так что в этой колонке газопаровая фаза используется только как подвижная фаза для переноса анализируемых микропримесей от входа колонки к выходу, После продувки концентратора 1 потоком инертного газа-носителя клапаны 31 и 34 запирают, оставляя запертым также клапан 42, открывают клапаны 33 и 32 и включают насос 7, осуществляющий прокачку заданного объема анализируемого газа через слой частиц 2 адсорбента в концентраторе 1. В процессе прокачивания заданного объема анализируемого газа через слой частиц 2 адсорбента в концентраторе 1 происходит концентрирование микропримесных компонентов на слое частиц адсорбента и частичное их разделение в режиме фронтального обогащения. Затем останавливают насос 7, закрывают клапаны 32 и 33, оставляя закрытым клапан 31, и открывают клапаны 42 и 34, запуская одновременно насос 11 для прокачки растворителя через слой частиц адсорбента в концентраторе 1 в том же направлении, в котором до этого осуществлялась прокачка анализируемого газа. Поток растворителя, фильтруясь через слой частиц адсорбента в концентраторе 1, осуществляет экстракцию адсорбированных микропримесей и одновременное разделение их на отдельные фракции, которые в потоке растворителя последовательно выходят из концентратора 1 и по патрубку поступают в детектор 38, а из него — e дозировочный объем 13 крана-дозатора 14.

По сигналу детектора выбранная фракция сконцентрированных микропримесей с помощью крана-дозатора 14 переводится в поток газопаровой фазы, направляемый в испаритель 17 газового хроматографа. Испаренные анализируемые микропримеси делятся на две части и вместе с соответству1734005

12 ющими частями газопаровой подвижной фазы поступают в хроматографические колонки 18 и 39, где осуществляются их хроматографическое разделение на различных по своему составу неподвижные жидкие фазы и детектирование на отдельных детекторах 21 и 41, При этом определяется не только количественный состав анализируемых микропримесей, но и их качественный состав по различию времен удерживания одних и тех же комп знентов на различных колон ках.

Пример 1. Анализу подвергали модельную смесь газа-носителя (йг), насыщенного парами органических веществ, с концентрацией анализируемых компонентов на уровне 10 % (объемных). В качестве концентратора использовали U-образную стеклянную трубку длиной 30 см и внутренним диаметром 5 мм, заполненную стеклянными шариками диаметром 0,2-0,3 мм. В качестве растворителя использовали дистиллированную воду, которую заливали в

U-образную трубку, заполняя пространство между стеклянными шариками. Анализируемый газ (газ-носитель, насыщенный парами анализируемых веществ) пропускали через концентратор при скорости потока 30 мл/мин в течение 20 мин. Затем воду из концентратора сливали в ампулу и подвергали хроматографическому анализу. Для проведения анализов использовали капиллярный газовый хроматограф "Биохром 1", в котором в качестве капиллярной хроматографической колонки использовали пустую капиллярную трубку из нержавеющей стали длиной 6,5 м и внутренним диаметром 0,47 мм. Система ввода пробы представляла собой испаритель, снабженный делителем потока подвижной фазы. B качестве детектора использовали пламенно-ионизационный детектор, В качестве газа-носителя использовали гелий из баллона, который насыщали парами воды в барботере, устанавливаемом непосредственно в термостате колонки перед испарителем, Скорость потока подвижной фазы в капиллярной трубке составляла

0,6 мл/мин, а в линии сброса из испарителя — 60 млlмин, т.е, коэффициент деления потока на входе в капиллярную трубку составлял 1:100. Температуру капиллярной трубки, служащей хроматографической колонкой, и барботера поддерживали равной

80 С. Температуру испарителя поддерживали равной 180 С, а детектора — 140 С.

Ввод пробы в испаритель осуществляли с помощью медицинского шприца. Обьем пробы составлял 100 мкл. В этих условиях было обеспечено полное разделение анализируемых веществ.

Формула изобретения

5 1, Способ хроматографического анализа микропримесей в газе, при котором микропримеси концентрируют с использованием растворителя в качестве экстрагента с последующим разделением

10 паров экстракта на хроматографической колонке и детектированием разделенных компонентов экстракта, о т л и ч а ю L, и и с я тем, что, с целью повышения точности и стабильности результатов анализа во вре15 мени за счет исключения влияния растворителя на разделительные свойства хроматографической колонки, разделение паров экстракта осуществляют в капиллярной трубке в потоке газопаровой подвижной

20 фазы, образованной путем насыщения газаносителя парами растворителя, используемого для экстракции микропримесей, находящимся в контакте с пленкой конденсата этого растворителя на внутренних

25 стенках капиллярной трубки, при этом температуру трубки поддерживают ниже температуры испарения растворителя, а детектирование осуществляют с применением детектора, нечувствительного к парам

30 растворителя.

2, Способ по п1, отл и ч а ю щи и с я тем, что концентрирование микропримесей осуществляют в режиме непрерывной противоточной экстракции, проводимой в слое

35 насадки из частиц инертного материала, через который пропускают анализируемый газ, а противотоком к нему — поток растворителя, причем из непрерывного потока растворителя, обогащенного анализируе40 мыми микропримесями, периодически отбирают дозированное количество экстракта, который испаряют и вводят в потоке газопаровой подвижной фазы в капиллярную трубку.

3, Способ по п,1, отличающийся тем, что концентрирование микропримесей осуществляют путем пропускания заданного объема анализируемого газа через слой

50 частиц адсорбента с последующей экстракцией из слоя частиц адсорбента сконцентрированных микропримесей дозированным объемом растворителя, причем порции обогащенного микропримесями растворителя

55 многократно вводят в виде пара в газопаровой поток подвижной фазы, подаваемый в капиллярную трубку, 1734005

1734005

Составитель Н.Погонин

Редактор А.Маковская Техред М.Моргентал Корректор М.Кучерявая

Заказ 1666 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101