Способ определения каротина в кормах травяных, искусственно высушенных, и витаминной муке из древесной зелени
Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности и в системе Агропром для определения каротина в кормах травяных, искусственно высушенных, и витаминной муке из древесной зелени. Целью изобретения является ускорение определения каротина. Способ осуществляется следующим образом: смесь навески корма с авиационным бензином марки Б-70 или петролейным эфиром обрабатывают ультразвуком низкой частоты УЗДН-1
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 33/00
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4811717/1 5 (22) 19.04.90 (46) 07.06.92. Бюл. М 21 (71) Грузинский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института комбикормовой промышленности Всесоюзного научно-производственного объединения "Комбикорм" (72) Л.А.Гелашвили, Д.И.Нарнов, Т.Г.,Элбакидзе и Л.Г.Размаэишвили (53) 636.085(088.8) (56) Азонов А.Г. и др. Экспресс"ме" тод определения содержания в кормах каротина. Корма и кормление сельско-. хозяйственных животных, 1987, 11.
Мука травяная. ГОСТ 18691-73.
Корма. Метод определения .каротина. ГОСТ 13496.17-18. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРОТИНА В
КОРМАХ ТРАВЯНЫХ ИСКУССТВЕННО ВЫСУ"
Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности для определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке из древесной зелени, Цель изобретения - сокращение времени анализа и упрощения способа.
Пример. Берут 0 5-2 г травяной муки или витаминной муки. из древесной зелени, помещают в коническую колбу вместимостью 100 смэ, добавляют 50 смэ авиационного бензина марки Б-70 или петролейного эфира и. обрабатывают ультразвуком низкой ча„,Я0„„1739283 А 1
ШЕННЫХ, И ВИТАМИННОЙ МУКЕ ИЗ ДРЕВЕСНОЙ ЗЕЛЕНИ (57) Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности . и в системе "Агропром" для определения каротина в кормах травяных, искусственно высушенных, и витаминной муке из древесной зелени. Целью изобретения является ускорение определения каротина. Способ осуществляется следующим образом: смесь навески корма с авиационным бензином марки Б-70 или петролейным эфиром обрабатывают ультразвуком низкой частоты УЗДН-1 (22-44 кГц) в течение 2 мин без- добавления адсорбентов - безводного сернокислого натрия и окиси кальция.
Время проведения анализа составляет не более 30 мин. 4 табл.
Фею 3 стоты УЗДН-1 (22-44 кГц) в течение
СфР
2 мин (при обработке ультразвуком колбу с содержимым необходимо держать в холодной воде).
В узкую часть колонки плотно помещают вату так, чтобы в широкой части колонки вата была примерно споем
1,5-2 см, поверх которой насыпают адсорбент (окись алюминия 103-ной влаж-. ности) слоем 4-5 см. Колонку вставляют в колбу Бунзена .вместимостью 200250 см3.
Под слабым вакуумом пропускают вытяжку через адсорбент и сразу же промывают его бензином. Промывку проа ° 0 00416 V. 1000
Xm ° 100
17 изводят до тех пор, пока последние капли бензина станут бесцветны.
При массовых анализах можно. взять четыре колбы Бунзена, соединить между собой тройником четыре колонки и одновременно адсорбировать две пробы при двух параллельных определениях.
При окончании адсорбции объем экстракта измеряют мерным цилиндром, переносят в кювету фотоэлектрокалориметра с толщиной просвечиваемого слоя 20-30 мм и приступают к фотометрированию.
При фотометрировании экстракта каротина раствором сравнения служит авиационный бензин марки Б-70 или петролейный эфир. При оптической плотности раствора 0,6 25 смз вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 50 смз и доводят бензином или петролейным эфиром до метки.
Результаты определения каротина в этом случае удваивают.
Массовую долю каротина X в 1 кг корма, мг, вычисляют по формуле где а — эквивалентное количество основного раствора, найденное по графику, смз;
V — - объем исследуемого раствора, смз °
m — масса навески, г;
0,00416 — коэффициент перевода 1 смз основного раствора двухромовокислого калия в эквивалентное количество миллиграммов каротина;
100 — объем стандартных растворов, взятых для приготовления калибровочной шкалы, смз;
1000 - коэффициент пересчета на
1 кг корма.
Результаты округляют до целого числа. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допустимое расхождение между.результатами двух параллельных определений d и между двумя результатами, полученными в разных условиях D (в разных лабораториях, в разное .время, при работе на разных приборах и т.д.) не должны превышать следующие значения:
d=2+0,05 Х;
D=6,65+0,22 Х, 39283 4 где X - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, мг/кг;
Х - среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, мгlкг.
Допус .имые расхождения d, D меж1О ду результатами определений рассчитаны с доверительной вероятностью
P=0,95.
В табл. 1 приведены данные по влиянию обработки ультразвуком на процесс экстракции каротина.
Из табл. 1 следует, что при обработке ультразвуком максимальная экстракция каротина происходит при обработке пробы в течение 2 и 3 мин.
20 Результаты анализов получаются идентичными, разница минимальная. Поэтому продолжительность времени обработки ультразвуком пробы травяной муки и витаминной муки из древесной зелени можно считать 2 мин.
Результаты анализов при обработке ультразвуком соответствуют результатам, полученным по ГОСТ.
В табл. 2 приведены данные о вли. янии различных значений частоты уль30 тразвука.
Технические возможности прибора ограничены двумя фиксированными частотами - 22 и 44 кГц. С практической точки зрения не имеет существен35 ного значения частота колебаний, однако при излучении 22 и 44 кГц получены почти идентичные результаты, разница между ними недостоверна, t Результаты метрологической характеристики ускоренного метода определения каротина приведены в табл.3; данные о затрате времени при проведении анализа - в табл, 4. 45 Предлагаемый способ позволит сократить время анализа с 14-18 ч до 30 мин. Кроме того, при его проведении используется только один адсорбент вместо трех. Формула изобретения Способ определения каротина в кормах травяных, искусственно высу55 венных, и витаминной муке из древесной зелени, включающий измельчение корма, экстракцию растворителем - авиационным бензином марки Б-70 или пет« ролейным эфиром с последующим фотометрированием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения способа, смесь измельченного корма с Табли.ца 1 »»» Про-, Компоненты ба Содержание каротина,мг/кг в экспозиции, мин одержание аротина, гlкг, по ОСТ (1 2 3 60 69 43 46 130 144 136 153 69 70 44 43 146 149 153 151 Травяная мука То же 2 4 l l» «11» Витаминная мука из хвои ели То же Витаминная мука из хвои сосны То же 96 113 130 149 115 114 145 150 6 158 177 109 125 173 172 128 121 Табл и ца 2 Про" ба d =Õ -Y d -d 1 13 1 (d.,1) г Компоненты Результаты исследований при частоте, кГц 22 44 мука сме-3,4 11,55 -4,4 19,36 +0,6 0,36 45 43 мука из сои 88 85 92 94 -2 -3 +2 мука из кле-4 156 -5,4 29,16. +1,6 2,56 149 153 мука из лю163 158 170 164 170 171 172 176 -6,4 -7,4 -0,4 +2,6 40,96 54,76 0,16 6,76 -5 -6 +1 +4 мука смешан124 120 Х=133 Y=131 -5,4 29,16 -24 194,74 +10 -1,4 "Й= Qd= П р и м е ч а н и е. Sd=+ --- -- =4,65; 194 74 «14Я t = " --"-" =0 95 4,65 t < t =2,3, разница не достоверна. о,М 1 Травяная шанная 2 Травяная 3 То we 4 Травяная вера 5 То. же 6 Травяная церны 7 То же Я « I I» 10 Травяная ная 1739283 6 растворителем обрабатывают ультразвуком мощностью 400-450 Вт частотой 2244 кГц в течение 2 мин. 1739283 Табли ца 3 Интервалы N u концентра цнн,нг/кг т sa макс Конлоненты Корма травяные, искусственно высушенные -т 0,58 2,28 2 ° 53 6,3 2 64 62 4,О 2 139 138 . 40 087 318 360 88 2 178 179 7,94 2 60 59 3,66 3,98 4,50 2,42 2,73 10,0 6,7 0,44 1,0 витаминная мука из древесной зелени 2 60 59 3,66 1,О 2,42 2,73 14 2 123 121 7,0 0,9 3 37 3 80 Таблица 4 Время затрачиваемое на этапы, мин Этапы По ГОСТ (известный) Ускоренный метрд с использованием ультразвука (предлагаемый) 10 840 или 1080 (14-18 ч) 10 3 30 мин Составитель И.Пономарева Техред А..Кравчук Корректор И.Самборская Редактор А.Козориз Заказ 1999 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101 До 100 12 От 101 до 160 . 10 От 161-и выше 10 До 60 11 От 61 до 75 11 От 75 до 90 и выВзвешивание навески (двух параллельных) Взвешивание и добавление адсорбентов; безводн, Na>SO, .СаО и А120 5 Добавление авиационного бензина или петро" лейного эфира Настаивание Обработка ультразвуком Подготовка, адсорбция на колонке Изменение обьема экстракта Отбор экстракта для фотометрирования . Фотометрирование Расчет 4 867 мин = 14 ч 27 мин или 1107 мин= =18 ч 27 мин