Способ получения электродного пека

 

Применение: коксохимия. Сущность изобретения: обезвоженную каменноугольную смолу смешивают с 5,0 - 10 масД остатка ректификации каменноугольной смолы, выкипающей выше 300°С, нагревают и подвергают ректификации . 1 табл,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК. (19) (11) щ), С 10 C i,/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

i (21) 4775242/04 (22) 21. 11. 89 (46) 30.06.92. 6юп. N 24 (71) Кузнецкий филиал Восточного научно-исследовательского углехимического института. (72) О,П. Гнилоквас и А.Н. Туманов (53) 665.74.33(088.8) (56) Патент Японии У 51-571, кл. С 10 С 3/00, 1976.

Заявка Японии Р 58-35236, кл. С 10 С 1/16, 1983 .

Авторское свидетельство СССР

N 1208067, кл. С 10 С, 1/16, 1986, Изобретение относится к коксохими ческой промышленности, а именно к переработке каменноугольной. смолы с получением пека.

Известен способ получения пека путем разгонки каменноугольной смолы, часть полученного пека непрерывно сме» шивают в соответствующем соотношении с дистиллятом, отбираемым сверху или из середины дистилляционной колонны.

Получают другую разновидность пека, отличающегося от первого температурой размягчения.

Известен способ получения пека для связующих. При этом проводят пере" гонку каменноугольной смолы, отделяют, е фракции с температурой кипения 170 С .и температурой кипения 170-270 С и ь мягкий пек. Последующим нагреванием последнего при температуре 1360 С о получают пек и низкомолекулярные остатки (НМО). Нагреванием НИ0 при; (54) СПОС06 ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОДНОГО

ПЕКА (57) Применение: коксохимия. Сущность изобретения: обезвоженную каменноугольную смолу смешивают с 5.,010 мас.3 остатка ректификации каменноугольной смолы, выкипающей выше

300 С, нагревают и подвергают ректи" фика ции. 1 табл, I

350-450 "- в течение 0,5-100 ч получают дополнительное количество пека ..

Наиболее близким техническим решением является способ получения электродного пека, заключающийся в .том, что в смолу перед нагревом в трубча" той, печи добавляют антраценовую фракцию в количестве 20-40 мас.3 на смесь. и термическую обработку проводят инертным газом лод давлением 1,02,5 ИПа. В результате получают .среднетемпературный пек со:следующими ха" актеристиками: температура оазмягчения 67-68 С; выход летучих веществ

61-62Ц содержание веществ, нерастворимых в толуоле 24-263; в хинолине

5,7-5,8ь.

Недостатком данного способа является .получение среднетемпературного пека с невысоким содержаниемо -фракции. Кроме того, в процессе используется большое количество (20-40 мас.4) 174409

Формула

Содержа ние, 3, вещест в, нерастворимых в:

Темпера- Выход тура раз- летучих мягчения, веществ, С

При- Концентра" мер ция добавки, мас. 4

Выход пека от смолы мас. 3 толуоле хинолине

ГОСТ 10200-83 арка "Б"

1 Исходная

2 2,0

3 5,0

4 10,9

5S-62

59,0

60,0

60,0

59,0

Не более 8

7,0

6,8

7,0

6,8

67-73

71,0

70,1

70,0

72,0

25-31

22 7

25 5

29,0

33,5

6l,0

62,0

63,0

65,0 дефицитного антраценового масла, которое является единственным коксохимическим сырьем для производства технического углерода. По данному спосо6у невозможно получить электродный пек из низкопиролизованных смол. Кроме того, процесс многостадиен и сложен в аппаратурном оформлении.

Цель изобретения - повышение качества. целевого продукта за счет увеличения содержания ф .-фракции, Укаэанная цель достигается тем, что в обезвоженную смолу перед подачей на вторую ступень трубчатой печи в качестве добавки вводят остаток ректификации каменноугольной смолы в количестве 5-10 мас.l. Он представляет собой продукт, состоящий из соединений, выкипающих свыше 300 С, имеющий 2р следующий элементый состав, 3:

С 87-89; Н 5-7,.в его состав входят

02 S,,.Nz; Это смесь высококипящих соединений, таких как флуорен, фенантрен,антрэцен, карбазол, хризен и дру- д гие. Соединения, входящие в состав высокоароматиэированного остатка, вовлекаются в процессе пекообразования и в результате протекания реакций поликонденсации и полимериэации ïðîисходит накопление в пеке высокомолекулярных соединений, входящих в состав о -фракции.

Предложенный способ позволяет получить электродный пек с повышенным содержанием веществ, нерастворимых в З5 толуоле (eC-фракция), упростить технологическую схему и увеличить ресурсы .сырья в результате использоьания ниэкопиролизованных смол.

Пример l. Исходную обеэвожен- О ную смолу нагревают до 390 С и выдерживают в течение 20 мин. Затем смолу подают в куб-реактор, где происходит разделение на пек и дистиллат. Температура в >нидкой и паровой фазах составляет 390 и. 360 С соответственно.

4 4

Полученный электродный пек не соот ветствует требованию ГОСТ 1 0200-83 для марки нЬ" по показателю содержание вещест в, нера ст вор имых в толуоле (табли ца) .

Пример 2. В обезвоженную смолу вводят ьысокоаромати зи рова нный остаток в определенном процентном соот"

° ° ношении, в данном случае 98 мас.3, 2 мас.3 добавки тщательно. перемеши-. вают .с помощью механической мешалки, нагревают до 390ОС и выдерживают в течение 20 мин. Полученную смесь по". дают в куб-реактор и подвергают дистилляции при условиях опыта 1. °

Получают пек, соответствующий требованиям стандарта по всем показателям (таблица).

Пример ы 3"6. Выполняют по аналогии с примером 1., отличительным .является качество исходного сырья.

Его состав соответственно 5, 10, 15 и 20 мас °,-6 остатка ректификации каменноугольной смолы, выкипающей выше

300 С и 95, 90, 85 и 80 мас.3 исходной смолы.

Качество полученного пека представлено в табли це. изобретения

Способ получения электродного пека путем нагрева каменноугольной смолы в присутствии добавки на основе камен ноугол ь ного сыр ья и последующей ее ректификации, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта эа счет увеличения содержания g -фракции, в качестве добавки используют остаток ректификации каменноугольной смолы, выкипающий выше 300 С, взятый в количестве 5-10 мас,r., который смешивают с обезвоженной исходной смолой перед ее нагревом, I

1744094

Продолжение таблицы

° в е ев е фв

° в Е вв

° Ев«ее «»ее««

При мер

Выход пека от смолы мас.3

«» в» ° ее»вв ее» ЕФ °

15,0

20,0

70,0

70,0

59y5 339 6 7 . 648

589 357 70 650

«««»»««»»««»»»»»«»»«««««»»»»»»»»»«е Е ««ее «ев «е ю»»

Составитель О.- Гнилоквас

Редактор Н. Киштулинец Техред М.Моргеитал Корректорй. Самборская

» ю» ° » еею » е

Заказ 2168 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям ври ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

° «ее«««е»

Концентрация добавки, мас.3

Температура раз.мягчения, С в

Выход летучих веществ, Ф

»»»

Содержание, 3, веществ, нерастворимых в: е«в««» в»ее»»ее»«е толуоле хинолине

Е ° « еюе вв»юеююе»ю