Способ количественного определения катионных поверхностно- активных веществ

 

Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения заключается в том, что в способе количественного деления кэтионных поверхностно-активных веществ ведут обработку анализируемого раствора щелочным раствором 4-диэтиламинофталгидразина в присутствии пероксида водорода и раствора соли меди (II) с последующей количественной регистрацией интенсивности хемилюминесценцйи. Способ позволяет добиться 14-кратного увеличенйзгчувствительности определения катионных поверхностно-активных веществ до 0.035 мкг/мл. 2 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л G 01 N 21/76

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ С В ИДETEfIb CTBY

1 (21) 4879993/25 (22) 05.11.90 (46) 15.08.92. Бюл. N 30 (71) Киевский государственный университет им. Т. Г. Шевченко (72) В, B. Сухан, О. А. Запорожец, С. А. Куличенко и С. А. Доленко (56) Дубовенко Л. И. и др. Хемилюминесцентное определение меди 4-диэтиламинофталгидразидом. ЖАХ, 1985, 40, в, 6, с. 1016.

Авторское свидетельство СССР

N - 1559275, кл. G 01 N 21/78, 1988. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕделения кАтионных повеРхностноАКТИ В Н ЫХ В Е ЩЕ СТВ

Изобретение относится к аналитйческой химии и касается определения катиойных поверхностно-.активных веществ (КПАВ) при содержании их в растворе 0,035 — 10 мг/л, что может быть использовано при анализе обьектов окружающей среды, природных и сточнь х вод, пищевых продуктов, моющих средств, контроле отходов текстильной промышленности, экстракционной технологии..

Известен способ определения КПАВ йутем осаждения последнйх оеактивов Драгендорфа (висмутоиодидом бария),, :экстракции образовавшегося комплекса в хлороформе с последующим фотометрированием экстракта..

Недостатками способа являются невысокая чувствительность, трудоемкость, свя„„5U„, 1755134 А1

2 (57) Использованйе: в аналитической химии.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе количественного деления катион йых поверхностно-акти вн ых веществ ведут обработку анализируемого раствора щелочным раствором 4-диэтиламинофталгидразина в присутствйи пероксида водоро- да и раствора соли меди (И) с последующей количественной регистрацией интенсивности хемилюминесценцйи . Способ позволяет добиться 14-кратного увелйченйя чувствительности определения катионных поверх- ностно-активных веществ до 0,035 мкг!мл.

2 табл, занная с налйчием" операции экстракции, необходимость использования токсичного органического растворителя.

Известна группа способов определения

КПАВ, основанная на экстракции органическим растворителем ассоциатов KflAB c анионами кислотных красителей с последующим фотометрированйем"экстракта, Применение кислотных красителей для определения микроколйчеств высших:четвертичных аммониевь|х солей в присутствии макроколичеств йефвичйых,"вторичйых и третичных аминов, Чувствительность йеречисленных методов принципиально ограничена возможностями спектрофотометрического метода анализа и не превышает 0,1 мг/л, что не позволяет применять их для определения

1755134

КПАВ при содержании на уровне и ниже

ПДК (ПДК алкилбензилдиметил-аммонийхлорида составляет 0,1 икг/мл).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому выбранный в качестве прототипа является способ определения КПАВ путем обработки водного раствора анализируемого вещества бромфеноловым синим в смеси с монооктиловым эфиром полиэтиленглико. ля-30 в мольном соотношейии бромфенолоеый синий "."монооктиловый эфир полиэтиленгликоля-30 равном 1:(10 — 20) при рН 3,9 — 4,0 с последующим фотометрированием окрашенного соединения.

Чувствительность способа (0,2 мкг/мл) также не позволяет анализировать КПАВ при содержании их на уровне и ниже ПДК, Цель способа — увеличение чувствительности определения катионных поверхностно-активных веществ.

Поставленная цель достигается обработкой пробы органическим реагентом 4диэтиламинофталгидратом (ДЭАФГ) в щелочной среде в присутствии пероксида водорода и соли меди (И) с последующим измерением интенсивности хемилюминесценции через 30 с.

Таким образом, отличительными признаками предлагаемого способа являются: использование в качестве органического реагента 4-диэтиламинофталгидразида; проведение определения при рН 10 — 11 в присутствии пероксида водорода и соли меди (ll) при концентрации (2 — 4) 10 М, определение КПАВ путем измерения интенсивности хемилюминесценции раствора.

Использование 4-диэтиламинофталгидразида в смеси с пероксидом водорода и солью меди О!) при определении КПАВ обусловлено неочевидным фактом изменения интенсивности хемилюминесценции растворов в присутствии КПАВ. .Использование указанных отличительных признаков позволяет определять КПАВ при их содержании 0,035 — 10 мкг/мл с относительной погрешностью 25 — 2 .

Хемил юминесцентное определение проводили, как правило, с использованием кюветы емкостью 20 мл, в которую вводили раствор ДЭАФГ, бидистиллированную воду, исходя из общего объема смеси 5 мл, алйквоту анализируемого раствора КПАВ, растворы KOH и соли меди (II). Последним вводили раствор пероксида водорода, перемешивалй и измеряли интенсивность свечения через 30 с помощью ФЗУ.

Оптимальными для определения КПАВ являются следующие концентрации ДЗАФГ4 (2 — 5) 10 5 М пероксида водорода— . (2 — 3) 10 М, рН 10 — 11.

Для получения сравнимых результатов проводили определение по известному спо5 сабу, Пример 1 (прототип), В мерную колбу на 25 мл помещали 5 мл ацетатного буферного раствора с pl-I 3,95 и 5 мл 2 104 У раствора бромфенолового синего, 1 мл 10

10 М водного раствора монооктилового эфира полиэтиленгликоля 30 и аликвотную часть анализируемого раствора, содержащего

КПАВ. Доводили раствор до метки водой и измеряли уменьшение светопоглощения

15 полученного раствора при А = 595 нм в кювету с I = 2 см относительно раствора сравнения, не содержащего КПАВ. Содержание

KllAl3 в анализируемом растворе определяли по градуировочному графику. Построе20 ние градуировочного графика производили аналогичным способом с применением стандартного раствора определяемого

КПАВ. Содержание КПАВ в конечном объеMQ при построении градуировочного графи25 ка должно составлять 5 — 140 мкг.

Таким образом, из примера 1 видно, что известный способ позволяет определить

КПАВ при содержания их в растворе 0,2—

5,6 мкг/мл. Линейный динамический диапаЗО зон определения составляет t,3 порядка, Пример 2. Определение заявляемым способом.

В кювету вводили 0,5 мл 2 10 М раствора ДЭАФГ, 0,3 мл 10 М раствора КОН, 35 0,5 мл 2 10 М раствора нитрата меди(й), аликвоту анализируемого раствора КПАВ.

Последним вводили 0,5 мл 2 10 M раствора пероксида водорода, перемешивали и измеряли интенсивность свечения через 30 с.

40 Содержание КПАВ находили по градуировочному графику, построенному в биолографических координатах; интенсивность свечения — концентрация КПАВ, Построение градуировочного графика проводили

45 аналогично с использованием стандартного раствора КПАВ. Содержание КПАВ,при построении графика должно составлять 0,035 мкг/мл.

Таким образом, из табл, 1 видно, что предложенным способом можно проводить определение различных КПАВ при их содержании 0,035 — 10 мкг/мл с относительной погрешностью 25 — 2 . Линейный диапа55 зон градуировочного графика составляет 2,3 порядка.

Пример 3. В кювету вводили все компоненты, как в примере 2, кроме раствора нитрата меди(й), вместо которого вводи. 1755134

Иэ табл, 2 видно, что при концентрации меди меньше 2 107 M чувствительность определения КПАВ не снижается, однако значительно сокращается линейный динамический диапазон градуировочного графика с 2 3 порядков(при кснцентрэции меди((1!

2 10 М) до 1 (концентрации меди — 1 10

M) и 0,5 (концентрация меди(1!) — 5 l0 М).

Увеличение концентрации соли меди(1!) приводит к снижению чувствительйости в два и более раз, Таким образом, реализация заявляемого способа определения КПАВ при использовании ДЗАФГ в смеси с пероксидом водорода и солью меди(!!) позволяет достичь цели изобретения, выход за заявляеТаблица 1

Статистическая обработка результатов определения КПАВ в модельных растворах (концентрации ДЭАФГ, пероксида водорода и нитрата меди (ll) составляют соответственно, М: . 2 l0, 2 10, 2 10 "; рН 10,6, n=-6; Р=0,95) ли раствор сульфата меди(!!), Измеряли интенсивность свечения через 30 с. Содержание КПАВ находили по градуировочному графику. Чувствительность определения со-, ставляет 0,035 мкг/мл. Линейность градуировочного графика соблюдается до 10 мкг/мл.

Из примера 3 видно, что для определения КПАВ можно использовать растворы как нитрата, так и сульфата меди(1!).

Пример 4, Обоснование концентрационного интервала нитрата меди(!1). В кювету вводили все компоненты как в примере

2, кроме раствора нитрата меди, который вводили в количествах, указанных в табл. 2.

Раствор перемешивали и измеряли интенсивность свечения через 30 с. Содержание

КПАВ находили по градуировочному графику. Результаты приведены в табл. 2. мый интервал к достижению цели изобретения не приводит.

Использование заявляемого способа определения КПАВ дает положительный зф5 фект по сравнению с известным способом выражающийся в следующем; повышение чувствительности способа (предел обнаружения 0,035 мкг/мл вместо 0,2 мкг/мл по и рототипу);

10 — увеличение на порядок линейного динамического диапазойа градусировочйого графика (2,3 порядка вместе 1,3 по прототипу).

Практическое исйользование заявляе15 мого способа определения КПАВ позволит . существенно упростить анализ объектов, содержащих КПАВ на уровне и ниже ПДК, повысив надежность получаемых результатов.

20 Формула изобретения

Способ количественного определения катионных поверхностно-активных веществ, включающий обработку водного раствора анализируемого вещества

25 органическим реагентом, регистрацию спектральной характеристики раствора, по величине которой проводит определение, отличающийся тем, что, с це ю повышения чувствительности, в качестЪе

30 органического реагента применяют 4-диэтиламинофталгидразид, обработку пробы реагентом ведут в щелочной среде в присутствии пероксида водорода и (2 — 4) 10 7 M, раствора соли меди (! !) и измеряют интен35 сивность хемилюминесцентного свечения полученного раствора.

1755134

Продолжение табл.1

Таблица 2

Результаты изученйя влияния койцентрации нитрата меди {II) на чувствительность и интервал определяемыи концентраций КПАВ {концентрация ДЭАФГ, пероксида водорода равны соответственно, M. 2 10,2 10; рН 10,6)

Составитель

Редактор M.Toâòèí Техред МЛоргентал Корректор Т.Вашкович

Заказ 2887 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

1 I3035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101