Способ определения степени окисленности марганцевого сырья

 

Использование: определение степени окисленности марганцевого сырья, используемого в качестве окислителя в экзотермических шлакообразующих смесях. Сущность изобретения: растворение навески марганцевого сырья ведут в соляной кислоте в присутствии хлорида щелочного металла в одной емкости, а пропускание выделяющегося хлора осуществляют через водный раствор иодида щелочного металла в другой емкости, а последующим определением концентрации ионов щелочного металла и марганца в первой емкости и ионов щелочного металла и хлора во второй емкости с помощью ионоселективных электродов, а определение степени окисленности марганцевого сырья осуществляют из соотношеи ..„ v - Cci СМе МмеС (CMe)l N/Mel , НИЯК. г Тг-Ч- о i-f 1 , 2(СМе)2 Смп МмеС где Сме - концентрация раствора подины металла, заливаемого во второй сосуд, мол/л; Уме - объем раствора иодида металла , заливаемого во второй сосуд, л; МмеС - масса добавки хлорида металла к навеске сырья, г; МмеС - молярная масса хлорида металла, г/моль; (Сме)1, (СмеЬ концентрация ионов металла в первом и во втором сосуде соответственно, моль/л; Cci - концентрация ионов хлора во бтором сосуде, моль/л; Смп - концентрация ионов марганца в первом сосуде, моль/л. со С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (si)s С 22 В 47/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ния К—

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4867475/02 (22) 10.07.90 (46) 23.09.92; Бюл. М 35 (71) Украинский научно-исследовательский институт специальных сталей, сплавов и ферросплавов и Завод "Днепроспецсталь" (72) Г.П.Лоцман, Н.Д.Вишняк, B.À.Boðîíîâ, В.М.Боревский, В.А.Булат, Ю.Г.Горб, Е.К.Русских, M.Ã.Oðëoâñêàÿ, Л.Д.Анисимова и Ю,Н.Карнаух (56) Ляликов Ю.С. и др. Анализ железных марганцевых руд и агломератов, М.: Металлургия, 1966, с. 302-304. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ

ОКИСЛ ЕННОСТИ МАРГАНЦЕВОГО

СЫРЬЯ (57) Использование: определение степени окисленности марганцевого сырья, используемого в качестве окислителя в экзотермических шлакообразующих смесях. Сущность изобретения: растворение навески марганцевого сырья ведут в соляной кислоте в присутствии хлорида щелочного металла в одной емкости, а пропускание выделяющеИзобретение относится к черной металлургии, преимущественно к способу определения степени окисленности марганцевого сырья, используемого в качестве окислителя в экзотермических шлакообразующих смесях.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ определения содержания двуокиси марганца в пиролюзите, Основным недостатком этого способа является длительность анализа.

Целью изобретения является сокращение длительности процесса. гося хлора осуществляют через водный раствор иодида щелочного металла в другой емкости, а последующим определением концентрации ионов щелочного металла и марганца в первой емкости и ионов щелочного металла и хлора во второй емкости с помощью ионоселективных электродов, а определение степени окисленности марганцевого сырья осуществляют из соотношегде CMel — концентрация раствора подины металла, заливаемого во второй сосуд, мол/л; VMel — объем РаствоРа иодида металЛа, ЗаЛИВаЕМОГО ВО ВтОРОй СОСУД, Л; MMeCI— масса добавки хлорида металла к навеске

СЫРЬЯ, Г; MMeCI — МОЛЯРНаЯ МаССа ХЛОРИДа

МЕтаЛЛа, Г/МОЛЬ; (CMe)t, (СМ )г — КОНцЕНтрация ионов металла в первом и во втором сосуде соответственно, моль/л; C(:I — концентрация ионов хлора во втором сосуде, моль/л; CM> — концентрация ионов марганца в первом сосуде, моль/л.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения степени окисленности марганцевого сырья — растворение навески марганцевого сырья ведут в соляной кислоте в присутствии хлорида щелочного металла в одной емкости, а пропускание выделяющегося хлора осуществляют через водный раствор иодида щелочного металла в другой емкости, с последующим определением концентрации ионов щелочного металла и марганца в первой емкости и ионов щелочного металла и хлора во второй емкости с помощью ионосе1763502

10

25

См> Ммд mMeci

jM

Мп

40

55 лективных электродов, а определение степени окисленности марганцевого сырья осуществляют из соотношения где CMej — концентрация раствора подины металла, заливаемого во второй сосуд, моль/л;

VMe(— объем раствора иодида металла, заливаемого во второй сосуд, л;

mMecI — масса добавки хлорида металла к навеске сырья, г;

Mpecl — молярная масса хлорида метал-. ла, гlмоль; (Сме)1, (Сме)г — концентрация ионов металла в первом и во втором сосуде, соответственно, моль/л;

Cct — концентрация ионов хлора во втором сосуде, моль/г;

Can " концентрация ионов марганца в первом сосуде, моль/л.

При необходимости содержание марганца в руде (в % по массе) можно рассчитать по формуле: где MMn — молярная масса марганца, г/моль;

m< — навеска марганцевого сырья, г.

Присадка хлорида щелочного металла способствует более равномерному нагреву реакционной смеси в первом сосуде, предотвращает черезмерное вспенивание смеси.

Присутствие ионов щелочного металла позволяет определять стейень окисленности без определения содержания марганца в сырье. Выбор соли щелочного металла обусловлен более точным определением концентрации одновлентных катинов в растворе с помощью ионоселективных электродов. Хлориды щелочных металлов хорошо растворены в воде, а хлорид — анионы активируют процесс растворения оксидов марганца. Масса навески сырья обычно составляет1;5 — 3 ч. Объем концентрйрованной соляной кислоты, приливаемой в первый сосуд, составляет 250 мл. Масса присадки хлорида щелочного металла (KCI) равна

1,5 — 3 ч. Соотношение масс навесок сырья и

KCI близки к 1:1 (эквимолярные количества атомов марганца и калия). Верхний предел массы навески сырья соответствует содержанию марганца в нем 50% по массе, нижний — 20% по массе. При растворении сырья и хлорида калия в кислоте образуется раствор с концентрацией ионов Mn — К+ в пределах от 0,01 до 0,1 моль/л, что соответствует значениям рК = 1 — 2 (рК = -Ig С, где С— концентрация иона моль/л, т.е. средние шкалы первого диапазона ионометра, Это позволяет повысить точность измерения.

С этой же целью во второй сосуд заливают 250 мл 0,01 М раствора иодида калия.

Существенными отличительными признаками заявляемого способа являются ввод хлорида щелочного металла в первый сосуд и новая сококупность признаков, которые позволяют получить положительный эффект по сравнению с известными спосо15 бами.

Пример осуществления способа.

В сосуд емкостью 0,5 л загружают 25 г марганцевого концентрата и 2,5 г хлорида калия. С помощью делительной воронки к смеси прибавляют концентрированную соляную кислту (V = 250 мл). Содержимое сосуда подогревают. Выделяющийся хлор пропускают через 0,01 М водный раствор иодида калия во втором сосуде (объем раствора 250 мл). В первой колбе определяют концентрацию ионов хлора и марганца во второй — ионов хлора и калия, Степень акисленности определяют расчетным путем.

В таблице 1 приведен конкретный пример выполнения изобретения с использованием заявленной зависимости.

Сравнительные показатели методов определения степени окисленности по способу-прототипу и предлагаемому представлены в таблице 2.

Определение степени окисленности марганцевого сырья при изготовлении экзотермической марганецсодержащей смеси по предлагаемому способу позволило вести постоянный контроль за качеством обжига концентрата, провести корректировку смеси по составу, что в целом позволило при разливке высоколегированных марок стали в изложницы повысить выход годного с

87,99 до 92,18%, а брак по поверхностным дефектам снизить с 10,1 до 6,54%

Формула изобретения

Способ определения степени окисленности марганцевого сырья, включающий растворение навески сырья в соляной кислоте, пропускание выделяющегося хлора чеphd водный раствор йодида щелочного металла и определение степени окисленности, отличающийся тем, что, с целью сокращение длительности процесса, растворение навески марганцевого сырья ведут в соляной кислоте в присутствии хлорида щелочного металла водной емкости, а пропускание выделяющего хлора осуществляют через водный раствор йодида

1763502

VMei — объем раствора иодида металла, заливаемого во второй сосуд, л;

MMecI — масса добавки хлорида металла к навеске сырья, г;

5 щелочного металла в другой емкости с последующим определением концентрации ионов щелочного металла и марганца в первой емкости и ионов щелочного металла и хлора во второй емкости с помощью ионоселективных электродов, при этом определение степени окисленности марганцевого сырья осуществляют из соотношения:

MMecI — молярная масса хлорида металла, г/моль; (CMe)1 (CMe)2 — концентрация ионов металла в первом и втором сосуде соответст10 венно, моль/л;

Сс — концентрация ионов хлора во втором сосуде, моль/л;

Смгт — концентрация ионов марганца

15 (Mn +) в первом сосуде, моль/л. где Смы — концентрация раствора иодида металла, заливаемого во второй сосуд, моль/л;

Таблица!

Исходные данные и расчет степени окисленности марганца в образце концентрата марганцевой руды

Концентрация ионов хлора во второн cocue, С св ноль/л

1Ьлярная

» насса хлорида металла, Н„, г/ноль

Степень окисленности марганца ° К

Концентрация ионов неталла во втором сосуде (смв1г ноль/л "

W пп онцентраия ионов арганца в ервом соуде CNn, моль/л

0,0109

0,0109

0,0109

0,0109

0,0109

0,250

0,250

0,250

0,250

0,250

0,0107

0,0108

0,0107

0,0106

0,0105

0,4289

0,6084

0,4373

0,6065

0,5364

2,4885

2,5095

2,4903

2,5102

2,4992

0,8032

0,7995

0,7899

0,8119

0,8093

74,555

74,555

74,555

74,555

74,555

0,1669

0,1683

0,1670

0,1683

0,1676

1,34

1,48

1,35

1,48

1,43

К, - 1.4220,07 в качестве добавки взят КС1

»" взят раствор KI

»»» определялась концентрация ионов K+

Таблица 2

Составитель Г,Мельникова

Техред М.Моргентал Корректор А.Долинич

Редактор

Заказ 3431 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Концентрация раствора иодида металла, заливаемого ео второй сосуд, Сгв 0, Holi»/ll

Объем раствора иодина металла,заливаемого во второй

coc2Ai

1э

8асса добавки хлорида металла к навеске сырья

ы -г

» де се

Концентрация ионов металла в первом сосуде (П в),, моль/л