N-(2-цианоэтил)-n-(2-оксиэтил)аммоний перхлорат в качестве микродобавки к основному собирателю при флотации слюды из мусковитовых сланцев

 

Использование: в качестве микродобавки к основному собирателю при флотации слюды из мусковитых сланцев. Сущность: продукт N-

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

БЫ„, 1775396 А1 (ч)5 С 07 С 255/24, В 03 D1/01

ГОСУДАРСТВЕHHblй КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ...;,:-. „ 1м

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4883964/04 (22) 20.11.90 (46) 15.11.92. Ьюл, Из 42 (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР и Иркутский политехнический институт (72) Б.Ф. Кухарев, Т.B. Кашик, В.А. Кухарева, С.С. Тимофеева, Г,И, Малинович, И.Г. Перегудова и Б,А, Байбородин (56) Байбородин В.А. и др. Обогащение слюдяных руд, Иркутск: МГУ, 1982, с, 246.

Патент США N. 3329265, кл. 209-166, опублик, 1967.

Небера В, H. и др, Состояние и основные направления развития флотации за рубежом. М.; Недра, 1968, с, 237.

Авторское свидетельство СССР

N. 1616902, кл. С 07 С 211/63, 1989.

Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к N-(2-цианоэтил)-N-(2-оксиэтил)аммоний перхлорату (ЦОП) формулы

N = CCHzCHzNHzCH2CHzOH С|04, который может быть использован в качестве микродобавки к основному собирателю при флотации мусковитых сланцев.

В настоящее время в практике обогащения мусковитых руд рекомендуют использовать основные операции: обесшламливание исходного материала, кондиционирование с кальцинированной содой, силикатом натрия, катионным собирателем АНП-2, представляющим собой водорастворимую бурую жидкость, состоящую из технической смеси .хлоргидритов первичных аминов, и флота-, цию мусковита в щелочной среде, Недостат(54) М-(2-ЦИАН ОЭТИЛ)-N-(2-0 КСИ ЭТИЛ)АММОНИЙ ПЕРХЛОРАТ В КАЧЕСТВЕ

МИКРОДОБАВКИ К ОСНОВНОМУ СОБИРАТЕЛЮ ПРИ ФЛОТАЦИИ СЛЮДЫ ИЗ МУСКОВИТОВЪ|Х СЛАНЦЕВ (57) Использование: в качестве микродобавки к основному собирателю при флотации слюды из мусковитых сланцев. Сущность; продукт N(2-цианоэтил)-N-(2-эксиэтил)аммоний перхлорат формулы N=CCH2CHzNHzCH2CH20HCl04

БФ СБН И20БС|, бесцветная кристаллическая масса с т. пл. 48-49 С. Реагент 1: моноэтаноламин. Реагент 2: акрилонитрил,полученную реакционную массу с температурой 80 С охлаждают, выдерживают при комнатной температуре, добавляют изопропанол, охлаждают до 20 С и добавляют

57 -ный водный раствор хлорной кислоты, ° юй ком этого способа является невысокое извлечение слюды в концентрат (е = 43,61 ). «4

Поэтому постоянно изучается вопрос повышения эффективности действия основного Ql реаrema — собирателя АНfl-2, Ы

Известен способ флотации слюды иэ си-, ьо ликатных руд, включающий обработку пуль- О пы кальцинированной содой и силикатом натрия или лигносульфонатом и флотацию слюды сочетанием амина с жирнокислым собирателем типа таллового масла или олеиновой кислоты, Недостатком данного способа является низкая эффективность извлечения (62,8;,), особенно при обогащении руд сложного вещественного состава и высокий расход амина (например АНП-2).

Наконец, известна флотация слюдосодержащего сырья в сернокислой среде (pH=

1775396

= 3) с применением в качестве собирателя амина и с добавлением пенообразователя

T-66, Перед флотацией требуется производить обесшлэмливакие пульпы и обработку ее силикатом натрия для дополнительной депрессии кремнезема и полевого шпата.

При этом извлечение слюды в концентрат составляет 61,5%.

Кроме того, известен способ флотации слюды из мусковитовых сланцев,в котором наряду с основным сооирателем АНП-2 используют микродобавку — соль аминоспирта — N-(2-окси-4,7-диоксэнонен-8-ил)додециламмокий бромид (ОДБ). Максимальная эффективность при применении ОДБ достигается при флотации в кислой среде при расходе ОДБ 2 г/т руды. При этом содержание слюды в концентрате составляет

82%, а извлечение слюды в концентрат—

67,4%. В щелочной среде микродобавка не эффективна.

Целью изобретения является повышение извлечения слюды из минерального сырья в результате повышения собирательной активности и селективности действия катионного собирателя при флотации мусковитовых руд, Пример 1. N-(2-Цианоэтил)-N-(2-оксиэтил)эммоний перхлорат (ЦОП).

К 12,2 r (0,2 моль) моноэтаноламина добавляют при,перемешивэнии 10,61 r (0,2 моль) акрилокитрила. Смесь саморазогревается до 80 С. После охлаждения смесь выдерживают при комкатной температуре 1 час, добавляют 50 мл изопропанола, охлаждают до 20 С и прикапывают 35,25 г (0,2 моль) 57 -ного водного раствора хлорной кислоты, поддерживая температуру реакционной смеси не выше 5 С. Растворитель отгоняют и остаток выдерживают при 80О С в вакууме (1 мм рт. ст,) до постоянной массы, Получают 42,9 г(100%) ЦОП в виде бесцветной кристаллической массы с температурой плавления 48 — 49 С.

Найдено, : С 28,08; 28,12; Н 5,03; 5,09;

N 12,90; 12,96; Cl 16,54; 16,59.

C5H11¹Or1 С1.

Вычислено, %; С 27,98; Н 5,17; N 13,05;

Cl 16,52.

ИК-спектр (таблетки с KBr): 1600, 2000

2450, 2650 (МН2+), 3400 см " (OH), 2240 см (C=N).

Пример 2, Методика испытания предлагаемого реагента при флотации слюдяных руд, Для флотации использована представительная руда Тепсинского месторождения мусковита, Вещественный состав руды— сланцы-гранатмусковит-биотит-кварцевые.

Руда дробилась на цеховой дробилке до крупности 3,0 мм, класс - 3+1 мм,затем направлялась на пенную сепарацию и вибросеп а рато р.

Руду крупностью 1,0 мм пульпируют, 5 обесшламливают по классу 40 мкм, обрабатывают серной кислотой и силикатом натрия, кондиционируют одновременно с катионным собирателем Т-80 и флотируют, Флотацию проводят на лабораторной фото10 машине механического типа с получением слюдяного концентрата и отвальных хвостов по схеме:

Руда крупностью -1+ 0 мм есшламливание по классу - 50 мкм

Коллективная флот;сия слюды

500 г/т

160 г/т

1 - 10 г/т

500 г/т

500 г/т

800 г/т

500 г/т

15 t Продолжительность о мин у, Коллективный концентрат Хвосты

° Реагентный режим при операциях по предлагаемому способу.

В кислой среде:

20 Серная кислота 649 г/т

Катионный собиратель

АНП-2

Пенообразователь

Т-80

25 ЦОП

В щелочной среде:

Сода 800 г/т

Силикат натрия 500 г/т

Катионный собиратель

30 АН П-2

Пенообразователь

Т-80 160 г/т

ЦОП 1 — 10 гlт

Реагентный режим при операциях по

35 базовому способу:

В кислой среде:

Серная кислота 649 г/т

Катионный собиратель

AH П-2

40 Пекообразователь

Т-80 160 г/т

В щелочной среде:

Сода

Силикат натрия

45 Катионный собиратель

Т-80 160 г/т

Время флотации по предлагаемому и базовому способам 3 мин.

Результаты испытаний ЦОП приведены

50 в таблице.

В базовых опытах(без добавки реагента

ЦОП) максимальное извлечение слюды составляет в кислой среде — 50,58%, при содержании 71,5%, а в щелочкой среде

55 извлечение 59.54, содержание — 71,8%.

В предлагаемом способе оптимальный расход реагента ЦОП составляет 5 — 7 г/т, Результаты флотации превосходят базовый на 22,36 по извлечению и на 12,0% по содержанию в кислой среде и ка 18,71% по

1775396

Реэультаты ажиотация мусковитовых руд ЦОП

Концентрат щелочная 1 30,44 82,4 72,7

Хвосты 69,55 13,53 27,3

Итого 10О 34,5 I0Î

Концентрат

Хвосты

Итого

3 28 60 70 4 5836

7I 40 20,П 41 64

100 34,5 IOO

Концентрат

Хвосты

Итого

5, 33,32 82,2 78,25

66,68 20,61 21,75

I0O 34,5 100

Концентрат щелочная 7 32,19 67,5 62,9

Хвосты 67,81 18е83 37юI

Итого I0O . 34,5 IOO

Концентрат - " - IO: 31,09 70,8 63,8

Хвосты 68,91 18,12 26,2

Итого IOO 34,5 IOO

Концентрат кислая 1 26,41 72,4 55,42

Хвосты 73,59 20,89 44,58

Итого 100 34,5. 100

Концентрат кислая 3 29,41 70,5 60,09

Хвосты 70,59 19,5- 39 91

Итого IOO 34,5

Концентрат кислая 5 .. 25,45 81,4 60,04

Хвосты 74,55 18,48 39,96

Итого . IOO 34,5ь 100

Концентрат кислая 7 30,14 83,5 72,94

Хвосты 69 86 13,35 27,06

Итого 100 34,5 100

Концентрат кислая IO

Хвосты

Итого

32,81 77,6 73,79

67,19 13,45 26,21

IОО 34,5 . я 34,5 извлечению и на 10 4 по содержанию в щелочной среде.

При испытаниях установлено, что результаты флотации превосходят базовый способ флотации. Степень извлечения по предлагаемому способу и базовому в кислой среде составляет соответственно 72,94 и 50,58, т. е. на 22,36 превосходит по степени извлечения базовый способ и по содержанию по предлагаемому способу и базовому составляет соответственно 83.5 и

71,5, т. е. íà 12 .

В щелочной среде извлечение для предложенного способа и базового составляет соответственно 78,25 и 59,54, т. е. превосходит на 18,71 и по содержанию по предлагаемому способу и базовому составляет соответственно 82,2 и 71,8, т. е. на 10,47;, Таким образом, флотационные опыты показывают возможность использования

ЦОП для интенсификации флогационного процесса обогащения мусковитовых руд,Использование ЦОП с этой целью предлагает невысокий его расход (5-7 г/т) и низкую

5 концентрацию растворов. Это определяет, во-первых, невысокие затраты на реагенты, so-вторых, безопасность работы с растворами, что является наряду с собирательными свойствами одним из основных факторов, 10 определяющих эффективность его применения при флотации.

Формула изобретения

15 N-(2-Цианоэтил)-й-(2-оксиэтил)аммоний перхлорат формулы

N КССН2СНгйН2СН2СН20Н ° 004 в качестве микродобавки к основному собирателю при флотации слюды из мусковитовых

20 сланцев.