Способ получения ингибитора отложений минеральных солей

 

Сущность изобретения: реагент 1: капролактам, реагент 2: формальдегид, реагент 3: фосфористая кислота. Условия реакции: молярное соотношение реагентов 1, 2 и 3 равно 1:1,5-2,5:1,5-2,5, Последующая нейтрализация образующегося раствора до рН 3,5-5,0.

СО103 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

Ии

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4800999/04 . (22) 11.03.90 (46) 23,02.93, Бюл, N 7 (71) Институт химии АН УЗССР и Павлодарский. химический завод

{72) С.К.Тилляев, М.А.Кабирова. У.Рахимов.

С.Г.Соболев, В,.Т.Шачнев, А.А.Шаль, В.S.ÑîêoëoB и А.Ç.Челомбитько (56) Патент США N -.3393150, кл. 210-58, 1967.

Патент США N - 3619427, кл, 210-58, 1970.

Авторское свидетельство СССР

N 719970, кл. С 02 F 5/12, 1978, Авторское свидетельство СССР

Nг 703545, кл. С 08 G 73/02, 1977;

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения ингибитора отложения минеральных солей, которые используются для борьбы с солеотложениями в системах оборотного водоснабжения металлургических производств и теплоэнергетике.

Известен способ получения ингибитора отложения минеральных солей фосфорилированием аммиака, этилендиамина, диэтаноламина. и других моно- и диаминов, для предотвращения осаждения солей кальция из водных растворов предложено добавлять соли полиалкиленполиаминополиметилен кислоты, Известен, также, способ получения ингибитора отложения карбонатных и сульфатных солей кальция взаимодействием s солянокислой среде формальдегида и фосфористой кислоты со смесью полиэтиленпо„, Я2„„1796631 А1 (я ) л С 07 F 9/38. С 02 F 5/14 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНГИБИТОРА

ОТЛОЖЕНИЙ МИНЕРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ (57) Сущность изобретения: реагент 1: капролактам. реагент 2; формальдегид, реагент

3: фосфористая кислота. Условия реакции: молярное соотношение реагентов 1, 2 и 3 равно 1:1,5-2,5;1,5-2,5, Последующая нейтрализация образующегося раствора до рН

3,5-5,0. лиамина, моноэтаноламина, карбамида, хлористого аммония и гексаметилентетрамина.

Недостатками известных способов являются низкая эффективность ингибирова- 0 ния продуктов при концентрациях менее 5 0 мг/л и высокая стоимость. бд

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому ре- вультвту является cnoco6 получения ингиоитора отложений минеральных солей взаимодействием фосфористой кислоты, формальдегида и смеси полиэтиленполиамина, этилендиамина и гексаметилентетрамина или хлоргидратов этих аминов, являющихся отходом в производстве анионитов АН-19, AH-22 и AH-21.

Недостатком этого. способа является низкая эффективность ингибирования при концентрациях менее 5 мг/л и необходи 1796631 мость строгого регулирования соотношения ного водного раствора ингибитора АФК, рН различных аминов, в то время как аниониты 5,0. Выход продукта 94,0%. выпускаются разовыми партиями.. Пример 2, В эмалированный реактор, Целью изобретения. является повыше- снабженный обратным холодильником и ние эффективности ингибирования отложе- 5 мешалкой, загружают 155,7 кг 31,6%-ной соний минеральных солей. ляной кислоты, 88,1 кг (0,78 кг моль) капроПоставленная цель достигается приме- лактама и перемешивают при температуре нением в качестве аминосоединения капро- 50 С в течение 3 ч, затем вводят 162 кг (1,17 лактама и процесс ведут при мольном кг моль) треххлористого фосфора и 94,0 кг соотношении капролактама, фосфорсодер- 10 (1,17 кг моль) 37%-ного формалина жащего соединения и формальдегида, рав- (1,0:1,5:1,5), температуру смеси постепенно ном 1,0:1,5-2,5:1,5-2;5.. поднимают до 100 С и выдерживают при

Процесс фосфорилиравания прово- 100-105 8 ч. Выделяющийся хлористый водят в водной солянокислой среде взаимо.- дород собирают в скруббере. После завердействием формальдегида и треххлорис- "5 шения реакции фосфорилирования того фосфора с аминокапроновой кисло- содержимое в реакторе охлаждают до 50ОC той, образующийся в этой среде. После про- и при этой температуре постепенно вводят ведения реакции фосфорилирования 212 кг 43%-ного едкого натра. В результате получаемый продукт нейтрализуют добав- получают20%-ный водный раствор ингибилениемедкогонатраиобразовавшийсявод- 20 тора АФК, рН 4,0. Выход 65%, ный раствор, содержащий 25-30% П,р и м е р 3. Реакцию фосфорилироваингибиторак4-5% хлориданатрияохлажда- ния проводят в вышеописанных условиях ют до комнатной температуры. при молярном соотношении капролакСхему реакции получения ингибитора там:треххлористый фосфор:формалин = можноизобразитьследующимобразом. 25 .1,0:2,5:2,5. В результате получают 100 кг

1рс +зно- н pQ+знс1+го2о " " 30%-ного водного РаствоРа АФК, РН 3,5, " теь Выход продукта 92%.

:т ахтарNH+No 1к нва,1ин П pиыеp 4. Реакциюфосфорилирования проводят при вышеописанных условиях з. иоос(ои21,ын,+2иро, кн2а30 при молярном соотношении капролактам:фосфористая кислота:формалин = 1;2:2.

-+иоос(сн,1,я н "у2 „. В результате получают 1000 кг 30%-ного иРо ои4 воДного раствора ингибитора, рН 3,5. Вы,,сиРоЖЖ2,„хОд продукта 95%, жро(он1, ... 35 Свойства полученных ингибиторов отси, оома . ложений минеральных солей представлены . — маоос(си,1,н,, + и,о

" снрооиа в табл,1. Эффективность ингибирования отложений солей кальция определены в соотКонечный продукт-натриевая соль амино- ветствии с ТУ 6-05-211-1159-80. кап роновой й,й -диметиленфосфоновой 40 Таким образом, из приведенных данных кислоты условно названа ингибитором видно,что при концентрации 1 мг/л ингибиАФК.: тор АФК, предлагаемый по примеру 1, 4, по

Пример 1. В змалированнцй реактор, ° эффективности ингибирования сульфата и снабженный обратным холодильником и карбоната кальция превосходит известный мешалкой загружают 155,7 кг 31,6%-ной со- 45 ингибитор. ляной кислоты, 88,1 кг (0,78 кг моль) капро.лактама и перемешивают при температуре, . Предлагаемый ингибитор АФК был ис50 С в течение 3 ч, затем вводят 218,8 кг пользован для предотвращения отложений (1,58 кг моль) треххлористого фосфора и минеральных солей оборотных вод метал126,5 кг (1,55 кг моль) 37,0%-ного формали- 5О лургических производств. на, температуру смеси постепеййо подни- При проведении испытания в условиях мают до 100О и выдерживают при 100-1050С аглопроизводства Карагандинского метал8ч(при соотношении капролактам:треххло- лургического комбината в оборотную воду . ристый фосфор:формалин 1:2:2), Выделяю- ингибитора АФК вводили дозами 1,0-3,0 щийся хлористый водород собирают в 55 мг/лводы.Ингибирующеедействие реагенскруббере. После завершения реакции фос- та определяли весовым методом по весам. форилирования содержимое в реакторе ох- пластинок; опущенных в лотки отстойников. лаждают до 50 С и при этой температуРе За период испытаний ингибитора АФК(чепостепенновводят282,7кг43%-ногоедкого рез 12 суток) наблюдались отложения натра. В результате получают 1000 кт ЗОД1796631

Табли

0,0216 мм/год, в то время как без ввода реагента оно составляет 2,64 ммlгод.

ОбоРотные воды аглопроизводства

КарМК имеют сложный солевой состав, и рН достигает 12,5.

Предлагаемый ингибитор АФК, кроме стабилизации оборотной воды. снимает старые отложения, находящиеся в трубопроводах и узлах оборудования и насосной станции.

Влияние ингибитора АФК на солевой состав оборотной воды приведено в табл.2.

Как видно из данных таблицы, в оборотной воде содержание кальция уменьшается на 100 мг/л, а сульфатов увеличивается на

120 мг/л.

Формула изобретения

Способ получения ингибитора отложений минеральных солей взаимодействием аминосоединения с формальдегидом и фосфористой,кислотой или треххлористым фосфором в водной солянокислой среде с последующей нейтрализацией образующеТаким образом, из приведенных примеров можно сделать вывод, что предлагаемый способ дает значительный эффект по предотвращению отложения минеральных

5 солей металлургических производств. Использование предлагаемого способа по сравнению с существующими способами имеет следующие преимущества: увеличение степени ингибирования от10 ложений при малых концентрациях ингибитора; удешевление получаемого продукта использованием менее дорогостоящих исходных кбмпонентов;

15 снижение стоимости процесса за счет замены дорогостоящего ингибитора ДПФ, ИОМС и уменьшения количества используемого ингибитора. гося раствора до рН 3,5-5,0, о т л и ч а ющ и.й с я тем, что, с целью повышения эффективности ингибитора, в качестве аминосоединения используют капрол актам "и процесс ведут при молярном соотношении капролактама, фосфорсодержащего соединения и формальдегида 1: 1,5-2,5:1,5-2,5.

1796631

Таблица 2

Составитекль С.Тилляев

Техред М.Моргентал Корректор M.Äåì÷èê

Редактор О.Стенина

Производственно-издательский комбинат "Патент, r. укггород, ув.Гагарина. 101

Заказ 630 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035; Москва, Ж-35, Рауаская наб., 4/5