Способ одновр11меииого получения у\нилина и бензальдегида

 

ОПИСАНИЕ I827I3

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со)оз Советских

Социалистических

I>e< IIy5II>

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 10.Х1.1963 (№ 864913/23-4) с присоединением заявки №

Приоритст

Кг!. 12о, 8

12с!> 1/02

/)1П1(, С 07с

С 07с

Колтитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 09,V1.1966. Бюллстсиь № 12

УДК 547.551,1.07(088.8)

547.571.07 (088.8) Д;гг(! Оиубси((<0«а (ия ош50»ии > !ОЛ 1!!.!966

А«(«рь!

И > О О ) С 1 С I I l I u

1!. С. Козлов и 6..>>ая ()и I ель

СПОСОБ ОДНОВ! ЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНА

И 6ЕНЗЛЛЬДЕГИДА

11рсjl,ìñ изоорстсиия

1 !Зоб!)01(. ИИС и<(("(ГГ! )I СИОСОбс! ОДИОВРСМСИного !ц)луче)шя»ии illllcl и Осиз»льдсгид».

Извсстио получеш(е а«или«а восст»ио«леиисм иитробсизола водородом в присутствии кат»лизаторов из меди или железа, )(аиесеииых и» носители. Г10 э гому способу ll!)u температуре 300 — 400" С «ыход а ш)лип» достигает 98",(>.

Известно также по ) чсиие бсизальдеп5да

; кисл еиием беизилового спирта кислородом

«оздуха. При 1емпературе 350 С выход беи. и> з»льдсп)да составляет 91 г().

Предложеииый сгн)соб позволяет совместить

00» процесса получеиия аиилииа и беизальдегида за счет одиовремеииого восстаиовлеиия иитробсизола водородом бе:(зилового спирта ! »«илии и Окислеиия беизи IO«olO спирта кислородом иитробеизола в беизальдегид в присутствии катализаторов Cu/A1 Оз (5% Cu), 1се/А!.„.Оз (7,/ Fe) и СгеОа/А1еОз (10% СгеО)).

Таким образом одновременно получают

83,5 "/ аииепи)а и 70% беизальдегида.

Пример. Смесь 12,2 лгл иитробеизола и и 38 )гл беизилового спирта пропускают через кварцевую трубку со скоростью 0,2 г/мин иад катализатором Cu/À1e0), насыпной вес которого равеи 30 лгл. Получают 46 лтл катализата, который подкисляют соляной кислотой (1: 3), а кислотный слой отделяют, При обработке иоследиего раствором щелочи выделяют

96 >ял аминов (86,6 „взятогс иитробеизола).

Амины огдсл5((от, суш»г поташом, персгоияюг аиилии (n0 15862; »цсr lllilлид с т. пл.

i 1-1 C). В кОлОс Остаетс)! ucoo,ll>uio(! Оличест))0»ми«о«(около 3 /() ), кипящих при более

«ülo()ê0I, тсмпсратуре.

1 10 и Р с! ° I I>II) )О I<1 cTI> СУ и(с)т ис)д Осзводиы )!

,. ь(!. »том и»трия, з»тем р»згоиян) г и» слсду,Ои(ие фракции.

1, 26 )(л бсизальдеп)да с т. пл. 177 — 182 С;

10 и, о 1,5448; феиилп(дразои с т. пл. 155 C. Выход бсизальдепгда сост»вляет 70()/„от взятого бсизило«ОГО cllllp1».

11. 1,6 л(л иепроре»гировавших ш(гробсизола и бсизилоього спирта; т. пл..183 — 230 С.

111. 2,4 >)(л стильбеиа с т. пл. 124 С и дибеизилового эфира с т, пл. выше 230"С.

ПО укс)зс(ииои мс)од«ко ирО«одят рс»!.ции и иа других катализаторах. Ниже при«слепы

L>û(0,1I,I;uIèëèIilI и беизальдеп(да иа катализ»торах 1 е/А1 Оа и Сг.О„ /А1еОз соответственно

80,1",u и 65%; 77,2% II 62 (tu

25 Способ одиовремсииого получения»иигип(а и бсизальдегида, отличаюи!ийсл тем, что, с целью упрощения процесса, смесь иитробеизола и бсизилового спирта пропускают иад катализа TOpами из меди, железа или окиси хр0

30 ма, иаиесеииых иа окись алюминия, при темпер атуре 300 С.