Способ получения фенилбордифторида

Авторы патента:

C07F5/02 - соединения бора

ОПИСАНИ

ИЗОБРЕТЕН И

Союз Советскик.Социалистнксскик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства № (л. 12о, 26/01

Заявлено 28Х;1965 (№ 1009974/23-4) с присоединением заявки №

4ПК С 07f

Приоритет

Опубликовано 12. IX.1966. Бюллетень ¹ 1

Дата спубликования описания 24.Х.1966

Комитет по делать изобретений и открытий при Совете Министров

СССР ДК 547.562.33 127.07 (088.8)

547.562.32 127.07 (088.8) Авторы изобретения И. С. Антонов, Е. Б. Казакова, 3. В. Зайцева и А. И. Горбунов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛБОРДИФТОРИДА

Известно получение фен илбордифторида взаимодействием фенилбордихлорида с трехфтористой сурьмой.

С целью упрощения процесса и одновременного получения дифенилборхлорида предложен способ, заключающийся в том, что фенилбордихлорид подвергают взаимодействию с фтористым натрием. Процесс ведут при температуре 200 вЂ” 600"С.

Пример 1. В кварцевую трубку диаметром 45 лтлт и длиной 400 лтя, помещенную в горизонтальную трубчатую печь с электроподогревом, загружают 100 г Ма).= . После достижения в печи температуры 280 вЂ” 300 С пропускают пары С,Н;ВС1 со скоростью

60 г/÷àñ. Время реакции 2 час.

Реакционные газы поступают в конденсациопиую систему, где при комнатной температуре копденсируются следующие вещества:

СвНвВГ (СсНс)»ВС1, непрореагировавший

СсН.-ВС! и твердые побочные продукты. Фтористый бор улавливают диэтиловым эфиром при 0 С, при этом образуется эфират фтористого бора.

Разгонкой на ректи(рикационной колонке выделяют 26 г (27,3%) фенилбордифторида с т. кип. 97,5 С (750 лл рт. ст) и 20 г (26,5%) дифеиилоорхлорида с т. кип. 120 С (3 лтл рт. ст.); т. пл. 35,8 С.

Вычислено, %: F 30,2; В 8,8.

C66H58F2

5 Найдено, %: F 30,0; B 8,6.

Вычислено, %: Cl 17,7; В 5,37, (С,Н.-) зВС1.

Найдено, %: Cl 17,8; В 5,26.

МК найдено 197, вычислено 200,3.

10 П р и м ер 2. Опыт проводят в металлическом вращающемся реакторе диаметром 40лтл1 и длиной 320 ллт, куда загружают 100 г фтористого натрия и при температуре 280вЂ”

300 С пропускают пары СсН.-ВС1» со скоро15 стью 60 г/час. Время реакции 2 час. Количество прореагировавшего NaF составляет 80с/с.

Разгопкой из конденсата выделяют 38 г (40%) СсН-BF> >и 28 г (37%) (СсНс)зВС1.

Предмет изобретения

Способ получения фенилбордифторида взаимодействием фенилбордихлорида с фторидом металла, отлачающийся тем, что, с целью упрощения процесса и одновременного

25 получения дифенилборхлорида, в качестве фторида металла используют фтористый натрий и процесс ведут при температуре 200вЂ”

600 С.

Способ получения алкилбордихлоридов // 175959

Способ получения трис-(р-хлор(бром) этиламино)-бора // 175510

Способ получения бис-(аминометил)-декаборинена // 168701

Способ получения бис-(хлорметил) декаборинена // 168700

Патент 166697 // 166697

Способ получения декабориненорганогалоген-силапов // 166338

Способ получения врго-комплексов р-дикарбониль- // 165451

Патент 156742 // 156742

Способ получения бета-моногалогемзамещенных боразанов и боразенов // 148048

Способ очистки диметиламинборана // 2101285

Изобретение относится к производству стабильного диметиламинборана (ДМАБ) а, именно к технологии его очистки от побочных продуктов

Способ получения диметиламинборана // 2102396

Изобретение относится к технологии получения диметиламинборана (ДМАБ) по реакции взаимодействия диметиламина с газообразным дибораном

Способ гранулирования диметиламинборана // 2107069

Изобретение относится к области получения гранулированных материалов, имеющих низкую температуру плавления и распада, таких как диметиламинборан, являющийся восстановителем, используемым в органическом синтезе и неэлектрической металлизации

Способ получения трифенилкарбениум-тетракис-(пента-фтор- фенил)-бората // 2119489

Способ получения серосодержащих производных имидазола, промежуточные соединения // 2122541

Изобретение относится к новому способу получения серосодержащих производных имидазола общей формулы (I), обладающих ценными фармакологическими свойствами, и к новым промежуточным продуктам формулы III, IV и V (I) где R1 - C1-C4-алкил; R2 - алкилтионил, содержащий 1-4 атома углерода, возможно замещенный одним или несколькими заместителями, выбранными из галогена, гидроксила, алкокси, бензилокси, а также означает фенилтио или меркапто; R3 - карбоксил, свободный или превращенный в соль или в сложный эфир с линейным или разветвленным C1-C4-алкилом, или гидроксиалкил; R4 - радикал (CH2)m-SO2-X-R10, где X - NH-, NHCONH-, NHCO-O-; R10-водород или C1-C3-алкил, m = 0, 1; взаимодействием амидазола формулы II (II) с соответствующим галогенпроизводным - соединением формулы III (III) где B - атом бора; X1 и X2 - гидроксил или X1 с X2 образуют вместе с атомом бора, с которым они связаны, цикл с получением соединения IV (IV) которое затем подвергают взаимодействию с соединением формулы V (V) где X4 - атом галогена

Оптически-активный -аминоалкоксиборановый комплекс, способ его получения, оптически активное -аминоспиртовое производное для его получения и способы получения оптически активных спиртов с участием комплекса // 2126412

Способ получения 1-замещенной-6-фтор-4-оксо-7-(1- пиперазинил)-1,4-дигидро-хинолин-3- карбоновой кислоты, 1- замещенной-6-фтор-4-оксо-7-(4-замещенной-1-пиперазинил)-1,4- дигидрохинолин-3-карбоксилат-бор-диацетат и способ его получения // 2127270

Способ получения 1-этил-транс-3,4-диалкилборациклопентанов // 2129557

Изобретение относится к способам получения циклических борорганических соединений, которые могут найти применение в синтезе транс-2,3-диалкил-1,4-бутандиолов, замещенных циклических кетонов, спиртов, эфиров и других практически важных соединений, используемых в тонком органическом и металлорганическом синтезе

Способ получения 1-этил-3-алкилборациклопентанов // 2129558

Изобретение относится к способам получения циклических борорганических соединений, которые могут найти применение в синтезе 1,4-бутандиолов, циклических кетонов, третичных спиртов, эфиров и других продуктов, используемых в тонком органическом и металлорганическом синтезе

Способ получения морфолин-борана // 2130940

Изобретение относится к технологии получения борорганических соединений, в частности амин-боранов, а именно морфолин-борана, который может быть использован в качестве селективного восстановителя в водных и органических средах, а также как гидроборирующий агент в тонком органическом синтезе