Способ получения целлюлозы, гомогенной по молекулярному весу

 

I86 276

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства ¹

Заявлено 03.1.1966 (№ 1046856/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 55b, 1/01

МПК D 21c

УДК 676.1.022,12 (088.8) Приоритет

Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 17.Х.1966

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. И. Иванов, Н. М. Четвериков, Л. Д. Иванова и Л Q; ВЕфйщз18р. .«

Институт органической химии Академии наук Кир изскои СС1х" "

51:Ь. .1;:0-. - «г, Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, ГОМОГЕННОЙ ПО МОЛЕКУЛЯРНОМУ ВЕСУ

Известен способ получения гомогенной по молекулярному весу целлюлозы гидролизом в водном растворе молочной кислоты при температуре ниже 100 С.

С целью расширения сырьевой базы предлагается использовать одно- и двухосновные карбоновые кислоты — уксусную, или щавелевую, или муравьиную.

Сущность изобретения описана на приме- 10 рах гидролиза целлюлозы, полученной щелочной обработкой хлопка сорта 108-Ф в лабора- торных условиях и заводского линтера на

Владимирском химическом заводе водными растворами уксусной, муравьиной и щавелевой кислот при различных режимах.

Фракционный состав и среднюю степень полимеризации (Р,р) исходной целлюлозы и полученных образцов определяли по вязкости годных растворов целлюлозы в куприэтилендиамине.

Хлопок и линтер обрабатывали водными растворами карбоновых кислот при постоянном гидромодуле 1: 25.

Пример 1. Хлопок и линтер обрабатывали уксусной кислотой при концентрации

3,75 Н, 92 С в течение б час.

Образец из хлопка имеет сумму фракций со степенью полимеризации 200 — 600 83%. (хлопок до обработки содержит 14,5%), 30

Р,р —— 5 1 О.

Образец из линтера содержит фракции со степенью полимеризации 200 †6 95% (исходный линтер содержит 18,5о/p) P 450.

Пример 2. Хлопок и линтер обрабатывали муравьиной кислотой при концентрации

0,38 Fl, 92"С в течение б час.

Образец из хлопка содержит сумму фракций со степенью полимеризации 200 — 600 77% (в исходном хлопке 14,5%), Р,„= 550.

Образец из линтера содержйт сумму фракций со степенью полимеризации 200 — 600

87% (в исходном линтере 18,5%), P,ð — — 500.

Пример 3. Хлопок и линтер обрабатывали 0,2 Н щавелевой кислотой при 92 С в течение 2 час.

Образец из хлопка содержит сумму фракций со степенью полимеризации 200 — 600

89,5% (в исходном хлопке 14,5%), P ð — — 450.

Образец из линтера содержит сумму фракций со степенью полимеризации 200 †6 90% (содержание в линтере до обработки 18,5%), Р,р = 400.

В представленных примерах молекулы со степенью полимеризацип выше 750 полностью деполимернзованы, сумма фракций со степенью полимеризации ниже 200 не превышает

Предмет изобретения

Способ получения целлюлозы, гомогенной по молекулярному весу, обработкой хлопко186276

Составитель А. Ф. Тищенко

Редактор Л. В. Калашникова Текред Г. Е. Петровская Корректоры: О. Б. Тюрина и Е. Ф. Полионова

Заказ 3300/19 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 ного сырья органическими кислотами при температуре ниже 100 С, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве органической кислоты используют уксусную, или щавелевую, или муравьиную кислоту,

Способ получения целлюлозы, гомогенной по молекулярному весу Способ получения целлюлозы, гомогенной по молекулярному весу 

 

Похожие патенты:

Способ получения карбоксиметилцеллюлозизвестны способы получения карбоксиметилцеллюлозы путем обработки щелочной целлюлозы монохлоруксусиой кислотой или ее натриевой солью в несколько стадий, одна из которых весьма продолжительна и трудоемка, 5 так ка'к для ее завершения реакционную смесь выдерживают в течение 4—6 час. кроме того, вследствие высокой влажности реакционной смеси, значительная часть алкилирующего реагента подвергается гидролизу, что приводит к 10 низкому коэффициенту его использования.предлагаемый способ позволяет интенсифицировать нроцесс и совместить карбоксиметилиро'вание с сушкой. для этого карбоксиметилировапие на одной из стадий осуществляют с 15 начальной температурой смеси от 15 до 80" с в потоке горяч1их газов, имеющих температуру 50—150° с. заданную влажность регулируют ii3вестиы.ми методами.процесс получения карбоксиметилцеллюло- 20 зы идет следующим образом. воздушно-сухую щелочную целлюлозу обрабатывают водным раствором едкого натра; отжимают до 2,5—3-кратного веса, измельчают и перемешивают с расчетным количеством монохлорацета- 25 та натрия. при достижении заданной температуры реакционную смесь выгружают и пода-ftcrcohj- iib^i' ii !]\uj:if.o- ^1'^ пич^^-еа^ч ''g^'e-'kot! ''лют в трубу-сушилку для карбоксиметилировакия и сушки горячими газами.процесс карбоксиметилирования завершается в течение 2—20 мин, в зависимости от начальной температуры реакционной смеси и горячих газов. при этом уменьшается деструкция щелочной целлюлозы и получаются более высо'ковязкие продукты.удаление избытка влаги в начальной стадии карбоксиметилирования создает оптимальные условия, позволяющие повысить коэффициент использования алкилирующего реагента.предмет изобретенияспособ получения карбоксиметилцсллюлозы посредством обработки щелочной целлюлозы монохлоруксусной 'кислотой или ее натриевой солью при карбоксиметилировании в несколько стадий, отличающийся тем, что, с целью 'интенсификации процесса и совмещения карбоксиметилирования с сушкой, карбоксиметилирование на одной из стадий осуществляют с начальной температурой смеси от 15 до so'^c в пото'ке горячих газов, имеющих температуру 50—150° с с заданной влажностью, регулируемой известным1и методами. // 168118

Способ придания целлюлозныл\ материалам противогнилостных свойствизвестен снособ придания целлюлозным материалам протнвогнилостных свойств обработкой игелочнымн растворами солей медн.с целью повышения стойкости к действию ультрафиолетовых л\'чей, светопогоды и микроорганизмов целлюлозных материалов предложено доиолнительно обрабатывать их ацетилтиогндантоином, применяя его в виде раствора в органическом растворителе.пример. реакцию получения медь-ацетплтиогидантоин-целлюлозы осуществляют в две стадии. изменением концентраций иpii.^re- няемых реагентов найдены оптн.мальные усло- 1!ия для получения преиаратов целлюлозы с нанмень[пи.ми затратами реактивов. хорошие результаты дает прпменение ю^/о-ного раствора щелочи и 1%-ного раствора медного купороса в равных объемах, либо добавления 1 г медного купороса, растворенного в 5 мл воды па 100 мл бв/о-ной щелочи.1 стадия. 5 г хлончатобу.мажной ткани (бязь) помещают в колбу, содержащую 100.ил 5о/„-ного раствора едкого натра, и перемешивают в течение 2—3 мин на лабораторном встряхпвателе. в колбу добавляют 1 г медного купороса, растворенного в 5 мл воды. содержимое колбы перемешивают npii комнатной температуре в течение 15—20 мин. зате.м ткань отжимают на плюсовке и отмывают до полного удаления щелочи. обработанную ткань в дальнейщем подвергают действию ацетилтиогидантоина в ацетоновом растворе.1520252 стадия. 0.25 г ацетилтиогидантоина растворяют в 100 .i.'.i ацетона. в раствор погружают ткань. 11роп1едц1ую первую стадию реакцпи, и содержимое колбы перемеппшают при 5 ко.мпатной температуре в теченпе 2 '/ас. затем ткань отжпмают на плюсовке. тн1ательно отмывают водой. 5%-пым раствором уксусной кпслоты п вновь водой и высушивают.вес образца после второй стадии реакции 10 5.38 с'. привес составляет t'l/o. содержанпе меди, пайденное гшдометрпческпм методом после разрушения навескп тканп смесью концентрированных cepnoii и aaothoi'i кислот, 1,99"/о, что соответствует у --- -- 5,3.полученное li результате этой реакцпп повое п]к) нзводпое це.члюлозы медь-ацетилтпогпдантопп-целлюлоза неустойчиво к действпю кпслот, п1елочей, ортаппческих растворителей п многократных стирок.п 11 е д м е т 11 з о б р е т е н и я1.способ иридапия целлюлозным материа- .чам иротпвогпилостпых свойств путем обработки щелочными [тастнорам!! солей меди, ог- .тчающипся тем, что. с целью иовьнпення етойкостп к .'1ейст15ию ультрафиолетовых лучей, ciietonoi-оды и микроорганизмов целлю- .'юзпых материалов, их дополнительно обрабатывают ацетилтиогидантоином.2.способ по п. 1, ог.п1чаю11(ийся тем, что апетилтиогидантоин применяют в виде раствора в органичееком растворителе. // 172270

Изобретение относится к пластифицированному ацетату целлюлозы с содержанием модифицированного ацетата целлюлозы А, который содержит привитой олигомер циклического сложного эфира, в особенности в форме -капролактона, и способам его получения
Наверх