Способ получения циклооктанона
l87003
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЙЬСТВУ
Оввз Соввтскиз
Социалистичвскик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.Х1!.1965 (№ 1041881/23-4) Кл. 12о, 10 с присоединением заявки №
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УД К 547.284.07 (088.8) Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 19.XI.1966
Авторы изобретения
А. Д. Требоганов, Р, С. Астахова, А. A. Краевский и Н. A. Преображенский
Московский институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛООКТАНОНА
Выход 5,15 г (71,7%) т. кип. 96 — 97 С (20 мм рт ст.); т. пл. 39,9 — 40,6.
Найдено, %: С 76,30; Н 11,22.
10 С.Н„О.
Вычислено, %: С 76,17; 11,19.
Предмет изобретения
Способ получения циклооктанона, отличающийсятем, что, с целью расширения сырьевой базы, 2-хлорциклооктаноноксим подвергают восстановлению водородом в метаноле
20 в присутствии хлористого палладия и полученный при этом продукт кипятят с разбавленной соляной кислотой в толуоле.
Известно получение циклооктанона из циклооктена, который превращают в эпоксициклооктен и подвергают перегруппировке.
С целью расширения сырьевои базы предложен способ, заключающийся в том, что
2-хлорциклооктаноноксим подвергают восстановлению водородом в метаноле в присутствии хлористого палладия на угле и полученный при этом продукт кипятят с разбавленной соляной кислотой в толуо"e.
Пример. Цикл о о кт а но н, Раствор 10г
2-хлорциклооктаноноксима в 50 мл метанола в присутствии 0,1 г хлористого палладия на угле встряхивают 1,5 час в атмосфере водорода (поглощается 1300 мл водорода, вычислено 1282 мл) . Катализатор отделяют, метанол удаляют, остаток растворяют в 20 мл толуола, отделяют нерастворившуюся часть, приливают 20 мл разбавленной соляной кислоты (1: 1), после чего нагревают 30 мин при кипении, Органический слой отделяют, в водный вносят 10 мл толуола и вновь кипятят
30 мин, повторяя эту операцию еще раз. Соединенные толуольные экстракты промывают водой (2 раза по 10 мл), сушат сернокислым натрием, растворитель удаляют, остаток перегоняют.
