Способ количественного определения европия в оксиде скандия

 

Сущность изобретения: заключается в переведении оксида скандия в хлорид, к которому добавляют растворы теноилтрифторацетона и фенантролина. Сорбцию проводят из водно-диметилформамидного раствора в присутствии уротропина в течение 10 мин. Интенсивность люминесценции европия регистрируют непосредственно на сорбенте при Я 612 нм. Расчет проводят по методу добавок. В качестве полимерного сорбента используют пенополиуретан в количестве 40-50 мг на 100 мкг оксида скандия , 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 21/64

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ .,00

О

,,(Л () Ж (л ,> (21) 4852624/25 (22) 20,07.90 (46) 30.03.93. Бюл. М 12

{71) Физико-химический институт им,А.В.Богатского (72) С,В,Бельтюкова, Т.Б.Кравченко и

Г,М.Баламцарашвили (56) В!авве G., Bril А, Luminescence of

Phosphors Based on Host Lattices АВ04 (ASc, In;  — P, V, Nb). J.Chem. Phys„1969, т.50, N 7, с.2974).

Штенке Л,Д., Антонова А,В. Определе, ние примеси самария, европия, гадолиния, тербия и диспрозия в окиси скандия люминесцентным методом. Научн. труды

ГИРЕДМЕТА. 1978, т.82, с.109, Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к анализу веществ высокой чистоты — оксида скандия — на содержание в нем микропримеси европия, Целью изобретения является упрощение способа определения и снижение предела обнаружения европия.

Поставленная цель достигается тем, что . в способе количественного определения европия в оксиде скандия. предусматривающем взаимодействие анализируемой пробы с теноилтрифторацетоном и 1,10-фенантролином(ФЕН), сорбцию образовавшегося комплекса европия проводят из водно-диметилформамидного раствора на полимерном сорбенте с последующей регистрацией интенсивности люминесценции европия на сорбенте и расчетом по методу добавок; в отличие от прототипа в качестве полимерного сорбента используют пенополиуретан в количестве 40-50 мг на 100 мкг оксида скандия, при этом сорбцию осуществляют в те.Бц 18О5355 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЕВРОПИЯ В ОКСИДЕ СКАНДИЯ (57) Сущность изобретения: заключается в переведении оксида скандия в хлорид, к которому добавляют растворы теноилтрифторацетона и фенантролина, Сорбцию проводят из водно-диметилформамидного раствора в присутствии уротропина в течение 10 мин, Интенсивность люминесценции европия регистрируют непосредственно на сорбенте при 1,= 612 нм, Расчет проводят по методу добавок. В качестве полимерного сорбента используют пенополиуретан в количестве 40 — 50 мг на 100 мкг оксида скайдия, 2 табл. чение 10-12 мин из 20-25/-ro водно-диметилформамидного раствора при рН 7.8-8,2.

Новым в заявляемом изобретении является применение полимерного сорбента— пенополиуретана, а также количественное значение реагентов, применяемых в способе.

Установлено, что использование пенополиуретана усиливает различия в устойчивости комплексов европия и скандия с теноилтрифторацетоном, что позволяет

-проводить определение микросодержаний .

Еи в присутствии больших количеств скандия. Различия в условиях образования и в устойчивости комплексов Еи и Sc с теноилтрифторацетоном нашли применение и в экстракционном разделении этих элементов.

Так Sc экстрагируется бензолом из более кислых растворов (рН1д.(5c) = 0,5), чем Еи (pH>n = 2,9). Различны и константы экстра1805355 кции этих элементов Ig K(Sc) = -0,77; Ig К(Еи)в

= -7.9.

Установлено, что 1 люм, европия на сорбенте зависит от кислотности раствора, из которого проводится сорбция, содержания теноилтрифторацетона и 1,10-фенантролина, природы растворителя, количества сорбента, времени сорбции. Наибольшая 1 люм, Еи наблюдается при рН раствора равном 8, при содержании ТТА в растворе 0,020,03$, ФЕН вЂ” 0,04-0,05 . Для полного извлечения 1,5 мкг Еи из раствора необходимо 40-50 мг сорбента. Зависимость 1 люм. Еи от природы растворителя приведе-. на е табл. 1. Как видно из таблицы, в воднодиметилформамидных растворах, при содержании последнего 20 об. 1 люм. Еи наибольшая, Оптимальное время сорбции составляет 10 мин.

Способ осуществляется следующим об- 20 разом.

Анализируемый оксид скандия переводят в раствор, В три стаканчика помещают раствор анализируемой пробы, содержащей 50 — 100 мкг оксида скандия. в два иэ них 25 добавляют разные количества стандартного раствора хлорида европия, реагенты в таких количествах, чтобы их.концентрация составляла: ТТА — 0,02 — 0,03, ФЕН вЂ” 0,04 — 0,05 ; диметилформамид- 20 -25 ; 40-50 мг сор- 30 бента; рН раствора 6,7-6,8; сорбцию проводят в течение 10 мин.

Спектры люминесценции регистрируют с помощью спектрометра СДЛ-1 (либо другого спектрофлуориметра) при Л= 612 нм. 35

Люминесценцию возбуждают ртутной лампой СВД-120А со светофильтром УФ С-2. По величине пика люминесценции для оаствора пробы и пробы с добавками рассчитывают содержание европия по формуле 40 с пх х—

hx+g - пх где h>, h<+g — высота пика для пробы и пробы с добавкой; с — концентрация добавки.

Предел обнаружения европия в оксиде скандия составляет 1.10 7ь, Примеры количественного определения европия в оксиде скандия.

Пример 1, Навеску Оксида скандия 50 растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают до влажных солей, растворяютостаток в дистиллированной воде. Готовят раствор с содержанием 1 мг/мл $с20з, В три стакана помещают по 0,1 мл анализируемо- 55 го раствора (100 мкг SG203). в два из них вводят разные количества стандартного раствора хлорида европия с таким расчетом, чтобы величины их соответствовали содержанию примесей в анализируемом образце, 2 мл диметилформамида, 0,5 мл

0,5 -ro раствора ТТА, 0,15 мл 3 -ного раствора фенантролина, 0 5 мл 40 -ного раствора уротропина (для создания рН = 8.0), разбавляют до 10 мл водой, добавляют 50 мг сорбента, встряхивают в течение 10 мин. сорбент отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, высушивают, регистрируют 1 люм. Еи непосредственно на . сорбенте при Х- 612 нм, Содержание Еи рассчитывают по методу добавок. Результаты определения европия в оксиде скандия приведены в табл. 2.

Правильность анализа проверяли путем сопоставления результатов определения европия (при содержании > 2.10 ) с данными, полученными с использованием кристаллофосфоров (прототип). Поскольку .чувствительность определения европия с применением этого способа составляет

1,5.10, то при более низких содержаниях

Еи он не пригоден, В этом случае правиль- . ность определения Еи определяли методом введено-найдено, Предел обнаружения

Еи в оксиде скандия составляет 1.10 ф; .

Изобретение обладает следующими преимуществами; позволяет снизить предел обнаружения европия в оксиде скандия на порядок величины (заявляется 1.10 прототип — 1,5.10 ), упрощает способ определения, исключает длительный процесс переосаждения оксалатов, высокотемпературного прокаливания оксалатов до оксидов, сокращает время анализа, Формула изобретения

Способ количественного определения европия в оксиде скандия, включающий взаимодействие аналйзируемой пробы с теноилтрифторацетоном и 1,10-фенантролином, сорбцию образовавшегося комплекса европия из водно-диметилформамидного раствора на полимерном сорбенте с последующей регистрацией интенсивности люминесценции европия на еорбенте и расчетом количества европия по методу добавок, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и упрощения процесса, в качестве полимерного сорбента используют пенополиуретан в количестве 40-50 мг на 100 мкг оксида скандия, при.этом сорбцию осуществляют в течение 10-12 мин иэ 20-25 -ного водно-диметилформамидного раствора при

pH?,8-8,2.

1805355

Таблица!

Зависимость 1 люм. Еи от природы растворителя

Таблица2

Результаты определения европия в оксиде скандия

Составитель 0.6атдиева

Техред М.Моргентал Корректор Л,Пилипенко

Редактор

Заказ 937 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина. 101