Способ определения сероуглерода в воздухе

 

Использование: в аналитической химии. Сущность изобретения: анализируемый воздух пропускают через бис-(3-диметиламинопропил)амин, обрабатывают продукт хемосорбции раствором вещества общей формулы O«-N©-N ©-S-Hj R -соон, , где R Н, Cl, Br, F, растворенным в диметилформамиде, и фотоколориметрируют образующееся окрашенное соединение. 5 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4838649/04 (22) 12.06.90 (46) 30.03.93, Бюл. N 12 (71) Государственный союзный научно-исследовательский химико-аналитический институт "Химаналит" (72) В.С;Бакулин, К.В,Векслер, E. Н, Волкова, О.С.Родзюн, А.M.Ñàõíåíêî и Г.M.Tðàõíoâà (56) Руководство по контролю загрязнения атмосферы. Л.: Гидрометеоиздат, 1979, с.100-102;:

Методические указания по определению содержания сероуглерода в атмосферном воздухе с отбором проб на пленочный сорбент. РД 52.04.54-85, Л.: Госкомгидромет, 1986.

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к фотоколориметрическому способу определения сероуглерода в воздухе и может быть использовано для санитарно-химического контроля воздуха, а также для атгестации газовых смесей серо. углерода, для проверки газоанализаторов, индикаторных трубок и других средств измерения содержания сероуглерода в воздухе.

Целью изобретения является повышение чувствительности, снижение погрешности и уменьшение времени определения сероуглерода в воздухе.

Поставленная цель достигается тем, что продукт хемосорбции, полученный пропусканием сероуглеродно-воздушной смеси через ТМДТ, обрабатывают раствором аналитического реагента и фотоколориметрируют образующееся окрашенное соединение, При этом в качестве аналитичеI

„„Я „„1805358 Al (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОУГЛЕРОДА В ВОЗДУХЕ (57) Использование: в аналитической химии.

Сущность изобретения . анализируемый воздух пропускают через бис-(3-диметиламинопропил)амин, обрабатывают продукт хемосорбции раствором вещества общей формулы O NQ OO-N= Os-н .©-сООн,, где Я =

Н, CI, Br, F, растворенным s диметилформамиде, и фотоколориметрируют образующееся окрашенное соединение. 5 табл. ского реэгента используют вещество общей формулы

0 -н© н й-ф-ь-н -©-сООн, R=H /I /: С1 (И); Вr (И1), F (М 1(д

Растворителем является апротонный диполярный органический растворитель, например, диметилформамид, диметилсул ьфоксид.

Для лучшего понимания сущности заяв- ОО ляемого изобретения ниже приводятся при-. меры его конкретного применения, Пример 1. Построение градуировочной характеристики (вариант 1). Шкала стандартных растворов для построения градуировочной характеристики приведена в табл.1.

Для построения градуировочной характеристики к диметилсульфоксиду приливают раствор сероуглерода, ТМДТ и спустя

0,5-1 мин раствор реагента. Затем через

1805358

0,5-1 мин фотоколориметрируют конечный. раствор относительно нулевого раствора в кювете с рабочей длиной 1 см.

Градуировочная характеристика (вариант 1) приведена в табл,2. 5

Пример 2. Построение градуировочной характеристики (вариант 2). Шкала стандартных растворов для построения градуировочной характеристики приведена в табл.3, 10

Для построения градуировочной характеристики к диметилформамиду приливаЮт раствор сероуглерода, ТМДТ и спустя 0,5-1 мин раствор реагента. Затем через 0,5-1 мин фотоколориметрируют конечный раствор относительно нулевого раствора в кювете с рабочей длиной 1 см.

Градуировочная характеристика (вариант 2) приведена в табл.4, Пример 3, Определение сероуглеро- 20 да в воздухе.

Анализируемый воздух со скоростью 1 отмен е точеные 20 мнн орооускают через сорбцнонную трубку (CT 2121 оо ТУ 281110.039-82, содержащую 2 см стеклянных гранул диаметром 1 — 2 мм с нанесенным на гранулы ТМДТ (0,2 мл). Затем анализируемую пробу из сорбцион ной трубки в течение

1 мин переводят в диметилсульфоксид (4,8 мл). после чего туда же приливают 5.10 M 30 раствор реагента в диметилсульфоксиде (0,2 мл) и:спустя 1 мин фотоколориметриру- . ют конечный раствор относительно раствора, приготовленного аналогичным образом, но не содержащего сероуглерод. Концент- 35 рацию сероуглерода в анализируемой пробе определяют с помощью градуировочной характеристики (вариант 1 табл.1).

Пример 4, В сорбционную трубку вносят 0,12 мл ТМТД. Пробоотбор проводят 40 так же, как в примере 3. Затем пробу из сорбционной трубки в течение 1 мин переводят в диметилформамид (4,8 мл), после чего туда же приливают 5 10 4 М раствора реагента в диметилформамиде (0,1 мл) и 45 спустя 1 мин фотоколориметрируют конечный раствор относительно раствора, приготовленного аналогичным образом; но не содержащего сероуглерод. Концентрацию сероуглерода в анализируемой пробе опре- 50 деляют с помощью градуировочной характеристики (вариант 2, табл.4).

В табл.5 сопоставлены концентрации сероуглерода в воздухе в соответствующими величинами оптических плотностей, из- 55 меренных с помощью способа-прототипа и заявляемого способа (пример 4, реагент II), Как следует из данных табл.5, IMPK сероуглерода в заявляемом способе соответствует величина оптической плотности (0,05). Относительная погрешность измерения этой величины «+10 . Такой же концентрации сероуглерода в способе-прототипе отвечает величина оптической плотности, равная 0,012, измеряемая с погрешностью

+37О2(..

Коэффициент чувствительности заявляемого способа составляет: 0,08 (растворитель — диметилформамид), 0,13 (растворитель — диметилсульфоксид) (см, табл.2, 4). Коэффициент чувствительности способа-прототипа равен 0,02.

Длительность пробоотбора в заявляемом способе — 20 мин, то есть в 1,5 раза меньше, чем в способе-прототипе (30 мин).

Время обработки аналитической пробы в заявляемом способе не превышает 3 мин, тогда как в способе-прототипе не менее 10 мин.

Таким образом, заявляемый способ позволяет в 4-6,5 раза повысить чувствительность onðåäåëåèèÿ сероуглерода в воздухе, снизить не менее чем в 3,7 раза, относительную погрешность измерения оптической плотности, соответствующей MPK сероуглерода, вдвое сократить длительность определения, по сравнению со способом-прототипом.

Заявляемый способ без ухудшения параметров (чувствительность, погрешность измерения, длительность) может быть осу; ществлен также путем пропускания анализируемого воздуха через смесь ТМД и раствора аналитического реагента. Указанная смесь может быть помещена в поглотительный сосуд либо на поверхность ткани или бумаги, Пример 5. На ленту из х/б ткани наносят 20 мкл раствора ТМДТ в диметил сульфоксиде(1:1), после впитывания раствора на это же место наносят 20 мкл раствора реагента It в диметилформамиде конц, 5 ° 10 4

М. Затем через лейту пропускают анализируемый воздух, после чего фотоколориметрируют конечный раствор.

< П р им е р 6. На бумажнуюленту(бумага для био-тестов), предварительно обработанную раствором кремнезоля (10-40 г/л) с рН 8-9, наносят раствор реагента It в диметилформамиде (конц. 5 10 4 М); ленту сушат при 60 С в точке очищенного воздуха. На. полученную ленту наносят 25 мкл МД ТМДТ, растворенного в диметилсульфоксиде (1:1), После впитывания укаэанного раствора пропускают анализируемый воздух через ленту и фотоколориметрируют конечный раствор.

Формула изобретения

Способ определения сероуглерода в воздухе путем пропускания анализируемого

1805358

l воздуха через бис(3- диметиламиноп ропиО-нДО-н-нЯО-s-н ф=соон ламин)тетраметилдипропилентриамин, обработки полученного раствора химическим реагентом и фотометрирования, о тл и ч а ю шийся тем, что в качестве 5 где R = Н; CI; Br; F химического реагента используют (пири- растворенное в апротонном диполярно„ор

Аил N-оксид) азотиомеркурисоединение об- ганическом растворителе. щей формулы

Таблица1

Таблица2

ТаблицаЗ

1805358

Таблица4 б

° .

Таблица5

Составитель С.Хованская

Техред М.Моргентал Корректор Л.Пилипенко

Редактор

Заказ 937 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва,?К-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101