Способ получения стандартов сравнения для количественного рентгенофазового анализа частично кристаллических материалов

 

Использование: при рентгенострукторном фазовом анализе, предназначено для количественного рентгенофазового анализа полукристаллических материалов. Сущность изобретения: проводятся нагрев образца из частично кристаллического материала вместе с образцом из полностью окристаллизовавшегося материала на дифрактометре выше температур ы остеклования, выдержка образцов при этой температуре до тех пор, пока интенсивность дифракционного максимума не достигнет заданного значения, и охлаждение образца.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ сцциАлистических

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4900422/25 (22) 08,01.91 (46) 30.03.93. Бюл. bh 12 (71) Научно-производственное обьединение

"Молния" (72) М.Ф.Левочкин и И.Д;Жабин (56) Русаков А.А. Рентгенография металлов.

М„Атомиздат, 1977, с.397. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАНДАРТОВ

СРАВНЕНИЯ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО

РЕНТГЕНОФАЗОВОГО АНАЛИЗА ЧАС-.

ТИЧНО КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИА. ЛОВ

Изобретение относится к области рентгенографии, может быть использовано при рентгеноструктурном фазовом анализе, и предназначено для количественного рентгенофазового анализа полукристаллических материалов, Целью изобретения является повышение точности и расширение класса анализируемых материалов.

Для достижения поставленной цели в известном способе, включающем приготовление нескольких стандартных образцов, содержащих определенное количество исследуемой фазы, дополнительно образец из полукристаллического материала вместе с образцом из полностью окристаллизовавшегося материала нагревают на дифрактометре выше температуры остеклования, выдерживают при этой температуре до тех пор, пока интенсивность дифракционного максимума не достигнет заданного значения, и охлаждают образец, В результате нагрева образца иэ полукристаллического материала вместе с образцом из полностью окристаллизовавшегося материала на дифрактометре выше темпе„„59„„1805361 А1 (57) Использование: при рентгенострукторном фазовом анализе, предназначено для количественного рентгенофазового анализа полукристаллических материалов. Сущность изобретения: проводятся нагрев образца из частично кристаллического материала вместе с образцом из полностью окристаллизовавшегося материала на дифрактометре выше температуры остеклования, выдержка образцов при этой температуре до тех пор, пока интенсивность дифракционного максимума не достигнет заданного значения, и охлаждение образца. ратуры остеклования, в полукристэллическом материале начинается процесс роста кристаллической фазы, в то время как в полностью окристаллизовавшемся материале этот процесс уже завершен, При выдержке обоих образцов при этой температуре в полукристаллическом материале происходит рост кристаллической фазы, который може быть зарегистрирован при помощи дифрактометра по увеличению интенсивности дифракционного максимума. Для количественной оценки степени кристалличности полукристаллического образца проводят поочередные периодически повторяющиеся измерения интенсивности дифракцион ного максимума полукристаллического и полностью окристаллизовавшегося образцов. О степени кристалличности полукристаллического образца судят по соотношению полученных интенсивностей. Для получения стандарта сравнения с заданной степенью кристалличности необходимо выдержать полукристаллический образец при указанной. температуре до тех пор, пока интенсивность дифракционного максимума не достигнет заданного значения, то есть будет

1805361 составлять требуемую часть от интенсивности дифракционного максимума полностью окристаллиэовавшегося образца. Немедленное охлаждение образцов после достижения этого момента позволяет прекратить дальнейший рост степени кристалличности и зафиксировать ее заданное значение, то есть получить стандарт сравнения. Полученный стандарт сравненйя получают неразрушающим способом, следовательно, его можно применять и в том случае, когда образец или анализируемую фазу по каким-либо причинам невозможно измельчить в порошок. Кроме того, полученный стандарт имеет такую же макроструктуру, что и исследуемые образцы, для анализа которых он должен применяться, Поэтому даже в случае высокопористых и волокнистых материалов сохраняется достаточнО высокая

Составитель M,Ëàâî÷êèí

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Л.Пилипенко

Редактор

Заказ 937 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 точность, так как и в исследуемом образце, 20 и в стандарте сравнения имеют место одинаковые условия дифракции. что приводит к одинаковой интенсивности дифракционных максимумов при одинаковом содержании исследуемой фазы. 25

Например; необходимо получить. стандарты сравнения для количественного рентгенофаэового анализа волокнистых полукристаллических материалов на основе двуокиси кремния, то есть для определения 30 степени кристалличности — доли кристаллической фазы, например, а- кристобалита, в аморфной двуокиси кремния. Для получения стандартов сравнения был использован рентгеновский дифрактометр ДРОН-3М с 35 высокотемпературной приставкой УВД2000. Было использовано излучение |:u Q, анодное напряжение 40 кВ, ток трубки 20 мА. Образец исходного волокнистого материала и образец полностью окристаллиэо- 40 вавшегося материала были помещены в . кювету двойного типа, установлены в нагревательную камеру приставки УВД-2000, и затем вместе с камерой были установлены на гониометр рентгеновского дифрактометра. Образцы были нагреты до температуры

900 С, и выдерживались при этой температуре, В процессе на рева и выдержки проводились периодические поочередные измерения интенсивности дифракционного максимума реперной линии а- кристобалита. После того, как интенсивность дифракционного максимума а- кристобалита в исходном волокнистом материале достигла

20 от интенсивности дифракционного максимума полностью окристаллиэовавшегося образца, нагрев был прекращен, и образец был охлажден. Таким образом был получен 20-процентный стандарт сравнения. Аналогично был получен ряд.стандартов сравнения с содержанием а-кристобалита, $: 1; 2, 5; 10; 15; 20; 30; 40;

50 ".

Формула изобретения

Способ получения стандартов сравнения для количественного рентгенофазового анализа частично кристаллических материалов, включающий приготовление нескольких образцов, содержащих заданное количество исследуемой фазы, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения точности и расширения класса анализируе- мых материалов, каждый образец готовят путем нагревания частично кристаллического материала вместе с полностью кристаллическим на дифрактометре до температуры выше температуры остекловывания, выдерживают при этой температуре до тех пор, пока интенсивность дифракционного максимума не достигнет значения, соответствующего заданному количеству фазы в стандарте сравнения, и после этого охлаждают образец,