Способ определения органических примесей в сере

 

Сущность изобретения: пробу нагревают в олеуме до температуры не выше 100°С с последующим фотометрированием сульфированного продукта.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 6 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВ4 СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4851821/04 (22) 16.07.9.0 (46) 07.04,93. Бюл. М 13 (71) Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам (72) А.А.Рыжкова, П.M.Çàéöåâ, Л,M.Âàðøàâская и А.Д.Марков (56) Технические условия, Сера техническая

ГОСТ 127-76, с.6-12.

Там же, с.27-28, Ч

Изобретение относится к способам определения органических соединений в природной сере и может быть использовано для определения органических примесей в газовой и плавленой сере после фильтрации.

Цель изобретения — повышение точности определения,,исключение применения ядовитых веществ, уменьшение трудоемко; сти и увеличение экспрессности метода.

В способе поставленная цель достигается растворением серы при нагревании(не выше 100 С) в олеуме и сульфировании до полного удаления серы из раствора в виде диоксида серы (в течение 30 мий) и последующем фотометрировании сульфированного продукта определения на фотокалориметре типа ФЭК-56 или ФЭК-60 в видимой области спектра.

Сущность метода заключается ео взаимодействии серы с триоксидом серы олвума, Получающийся при этом диоксид серы удаляется из раствора (исчезновение промежуточных соединений серы, окрашенных в синий цвет), а органические примеси сульфируются с образованием соединений различной интенсивности окрашивания в

„„5U„, 1807354 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В СЕРЕ (57) Сущность изобретения: пробу нагревают в олеуме до температуры не выше 100 С с последующим фотометрированием сульфированного продукта. с зависимости OT концентрации органических веществ в сере, Способ осуществляется следующим образом: для построения калибровочной кривой были взяты два эталона серы.

I-соедржание органических примесей 0,1%. в пересчете на углерод (Проба ГИГХС) и IIсодержание органических примесей 0.,02% (Проба Сумского ПО "Химпром").

l1Po 5 r серы I u II образцов разложили до диоксида серы в 25 см олеума и ри нагревании в течение 30 мин. Температура при этом не превышала 100 С во избежание плавления серы. Растворы перенесли в мерные колбы вместимостью 100 см серной кислотой 1:2, охладили, перемешали, В мерные колбы емкостью 50 см ото з брали I раствора 0,1; 0,2; 0,5; 1.0; 1,2 см, что соответствует 0,05;05, 0,01; 0,25; „05 и 0,06 мг углерода и раствора и — 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 5,0 см, что соответствует 0,002; 0,005;

0,01; 0,02 и 0,05 мг углерода.

Раствор в колбах довели дистиллированной водой до метки, перемешали и измерили оптическую плотность растворов:. относительно оптической плотности дистиллированной воды на фотокалориметре с

1807354

Составитель А. Рыжкова

Техред M.Moðråíòàë Корректор М, Керецман

Редактор С. Кулакова

Заказ 1374 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР .

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

ФЭК-56, применяя красный светофильтр

М 8 в кювете с толщиной поглощающей свет слоя 50 мм.

Получены относительные плотности растворов:

I — 0,03; 0,05; 0,118, 0,226; 0,270

И вЂ” 0,015; 0,03; 0,05; 0,095; 0,228.

По полученным данным построили градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание углерода в миллиграммах, а на оси ординат — соответствующие их значения оптических плотностей.

Получилась прямая зависимость оптических плотностей от содержания органических примесей. Точки двух эталонных образцов совпали или послужили продолжением прямой, что свидетельствует о воспроизводимости результатов и высокой чувствительности метода.

П ример 1. Взята проба комовойсеры.

Навески серы: 1) 408528 и 2) 4,1526. Серу растворили в 25 см олеума р разложили до диоксида серы i течение 30 мин при

80 С.

Растворы перевели s мерные колбы на

100 см серной кислотой 1:2, охладили, пе ремешали, Из колб отобралйпо 5 см раствора и перенесли в мерные колбы емкостью 50 смз, довели дистиллированной водой до метки, перемешали, охладили. Оптическая плотность полученных растворов;

1) 0,23 и 2) 40,19, что соответствует 0,052 и

0,0415 мг углерода соответственно.

Содержание органических примесей в сере в пересчете на углерод(Х) рассчитываем в процентах:

1) Х вЂ” 0,052 100 100 0,021 4,8528 1000

2)Х- 0 0415 100 100- 002

4,1526 1000 - 5

Две навески этой же пробы серы проанализировали методом определения содержания битумов с растворением серы в . сульфиде натрия и последующем экстрагировании в четыреххлористом углероде. Содержание битумов 0,018 и 0,016 . На определение затратили 5,5 ч.

Пример 2. Взята проба серы после фильтрации.

Навески серы 4,2152 и 5.0816. Серу растворили в 25 см олеума и разложили до диоксида серы в течение 25 и 30 мин соответственно до исчезновения промежуточного соединения серы, окрашенного в синий цвет. Растворы перевели в мерные колбы емкостью 100 см серной кислотой 1:2, довели до метки, охладили, перемешали. По 10 см раствора перенесли в мерные колбы

10 вместимостью 50 см, довели дистиллированной водой до метки, перемешали. Оптическая плотность растворов — 0,079 и 0,095, что соответствует 0,0168 и 0,02 мг углерода.

Содержание органических примесей в

15 сере в пересчете на углерод (Х) вычисляем по формуле;

1) X 0,0168 100 100 0 00398о .1000 10 4 2152

0,02 100 100

2) Х . 10 5 0816 0004

Время, затраченное на проведение оп, ределения 1,0ч, Две параллельные навески этой же пробы серы после фильтрации проанализиро25 вали методом определения битумов в сере с помощью растворения проб серы в растворе сульфида натрия и последующем экстрагировании в хлороформе, Битумов в сере обнаружено: 1) - 0,001

30 и2)-отс.

Таким образом, как показано в примерах, предлагаемый метод определения органических примесей. в сере отличается повышенной точностью, экспрессностью, 35 не требует применения ядовитых веществ в исполнении, доступен для любой заводской лаборатории и лабораторий НИ И.

Формула изобретения

Способ определения органических примесей в сере, включающий обработку пробы химическим реагентом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения способа, 45 в качестве химического реагента используют олеум, нагревание ведут до температуры не выше 100 С, после обработки полученную смесь растворяют в воде и фотометрируют.