Способ определения цефамезина

 

Использование: изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения натриевой соли 13 {5-метил-1,3,4-тиадиазолил-2-тиометил)-7-{1-тетразолил-ацетамидо)- -З-цефем-41 карбоновой кислоты (цефамезин - лекарственное средство). Сущность изобретения. Анализируемую пробу препарата вначале обрабатывают раствором соляной кислоты при нагревании (80-90°С) в течение 40-50 мин, затем доводят рН раствора до 3,0-4,0 добавлением раствора гидррксида натрия. Отдельно готовят раствор глутаконового альдегида: пиридил-пиридиний хлористый обрабатывают 0,1 н. раствором гидроксида натрия в течение 1-2 мин с последующим подкислением раствором соляной кислоты до рН 1,5-2,0. Далее к раствору глутаконового альдегида прибавляют раствор анализируемой пробы в кислой среде , создаваемой универсальным буферным раствором рН 3,6-4,0, в присутствии стабилизатора натрия хлорида (х.ч.) и фотометрируют окрашенные растворы при 490 нм. Чувствительность реакции 10 мкг/мл. 2 табл. Ј

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 21!78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4906844(25 (22) 20.11. 90 (46) 07.04.93. Бюл. N. 13 (71) Алма-Атинский государственный медицинский институт им.С.Д,Асфендиарова (72) А,С,Бейсенбеков, P.М.Кенбаева и

Г.А.Антропова (56) "Цефалексин в капсулах", ВФС ОСТ-421031-80.

ФС "Цекорин для иньекций по 250 мг и

500 мг", фирма "Плива", СФРЮ, Б-8-242 М

2370, НТД (имп) М 42-139-78. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦЕФАМЕЗИНА (57) Использование; изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения натриевой соли 13-(5-метил-1,3,4-тиадиазолил-2-тиометил}-7-(1-тетразолил-ацетамидф-3-цефем-41 карбоновой кислоты (цефамеИзобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения натриевой соли

13-(5-метил-1,3,4-тиадиазолил-2-тиометил)

-7-(1-тетра зол ил-а цетамидо)-3-цефем-41— карбоновой кислоты.

Цель изобретения — повышение чувствительности и точности определения, сокращение времени анализа, Анализируемую пробу препарата вначале обрабатывают 8- раствором соляной кислоты при нагревании (80-90 С) в течение

40-50 мин, затем доводят рН раствора до

3,9 — 4,0 добавлением 10 раствора гидроксида натрия. Отдельно готовят раствор глутаконовогО альдегида: пиридил-пиридиний

„„Я „„1807355 А1 зин — лекарственное средство). Сущность изобретения. Анализируемую пробу препарата вначале обрабатывают раствором соляной кислоты при нагревании (80-90 С) в течение 40-50 мин, затем доводят рН раствора до 3,0-4,0 добавлением раствора гидроксида натрия. Отдельно готовят раствор глутаконового альдегида; пиридил-пиридиний хлористый обрабатывают 0,1 н. раствором гидроксида натрия в течение 1 — 2 мин с последующим подкислением раствором соляной кислоты до рН 1,5-2,0. Далее к раствору глутаконового альдегидэ прибавляют раствор анализируемой пробы в кислой среде, создаваемой универсальным буферным раствором рН 3,6-4,0, в присутствии стабилизатора натрия хлорида (х.ч.) и фотометрируют окрашенные растворы при 490 нм.

Чувствительность реакции 10 мкг/мл.

2 табл, хлористый (ППХ, ТУ 6-09-15-50-74), обрабатывают 0,1 н. раствором гидроксида натрия в течение 1 — 2 мин с последующим подкислением 87 раствором соляной кислоты до рН 1,5-2,0. Далее, к раствору глутаконового альдегида прибавляют раствор анализируемой пробы в кислой среде, создаваемой универсальным буферным раствором рН 3,6 — 4,0, в присутствии стабилизатора натрия хлорида (х.ч.) и фотометрируют окрашенные растворы при 490 нм, Чувствительность реакции 10 мкг/мл.

Пример 1. Качественная реакция на цефамезин, В пробирку помещают 5 — 10 мг препарата, 0,5 мл 87 раствора соляной кислоты, 1807355

Таблица 1

Определение содержания цефамезина {из 5 определений) нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 — 5 мин и охлаждают (испытуемый раствор). B фарфоровую чашку вносят 1-2 капли 0,5 раствора перидил-пиридиний хлористого, 1 каплю 0,1 н. раствора гидроксида натрия и 1-2 капли испытуемого раствора. Образуется ярко-оранжевое окрашивание, Пример 2. Количественное определение цефамеэина в чистом виде. 10

Точную массу (0,25 г) стандартного образца цефамезина обрабатывают 10 — 15 мл

8 раствора соляной кислоты при нагревании до 80 — 90 С в течение 40"50 мин. Далее, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют

107 раствор гидроксида натрия до рН 3,64,0 и доводят объем водой до метки {раствор

А, 5 мг/мл). 4

Аналогично готовят раствор анализиру- 20 емой пробы препарата(раствор Б, 0,25 — 50)..

В две мерные колбы вместимостью 25 мл вносят по 3,5 мл 0,5 раствора пиридилпиридиний хлористого, 5 мл 0;1 н, раствора гидроксида натрия и оставляют на 1 — 2 мин. 25

Далее, прибавляют по 1 мл 8 раствора соляной кислоты и в одну колбу вносят 1 мл испытуемого раствора Б, а в другую — 1 мл раствора А; в обе колбы добавляют по 0,15

r натрия хлорида (х.ч,) и оставляют на 20 — 25 30 мин. Затем доводят объемы растворов гидрофталатным буферным раствором рН 4,0 до меток и фотометрируют окрашенные растворы на КФК-2МП при 490 нм в кюветах с толщиной слоя до 10 мм. Раствор сравнения 35 содержит смесь всех вышеуказанных реактивов, в тех же объемах, кроме препарата.

Содержание цефамезина в граммах рассчитывают по формуле:

D)(0,009 50 40

Do . à где Сх — концентрация исследуемого раствора,r;

Do — оптическая плотность раствора стандартного образца;

Π— оптическая плотность исследуемого раствора; а — точная масса цефамеэина, взятая на определение, г.

Результаты количественного определения сведены в табл.1.

Преимуществами предлагаемого способа определения цефамезина, по сравнению с известным, является то, что чувствительность определения повышается в 100 раз, точность способа в 5 раэ выше, сокращено время на одно определение в 2,5-3 раза (см.табл.2).

Формула изобретения

Способ определения цефамезина, путем обработки анализируемой пробы соляной кислотой, затем цветореагентом, содержащим альдегидную группу, с последующим фотометрированием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с. целью повышения чувствительности и точности определения, сокращения продолжительности анализа, пробу обрабатывают раствором соляной кислоты при 80 — 90 С в течение 40-50 мин, а в качестве цветореагента используют глутаконовый альдегид, полученный добавлением к 0,05 -ному раствору пиридил-пиридиний хлорида 0,1 н. раствора гидроксида натрия и 87;-ного раствора соляной кислоты при соотношении объемов 3-3,5:4-5:1, при этом обработку ведут в присутствии унивеосального буферного раствора рН 3,6 — 4 0 и стабилизатора хлорида натрия с последующим фотометрированием окрашенного раствора при 490 нм.

1807355

Таблица 2

Сравнительные технико-экономические показатели известного и предлагаемого способов

Способ

Сравнительные технико-экономические показатели предлагаемый фотомет ический известный титримет ический

Чувствительность способа (мкгlмл) 10 (в 100 раз выше) кислотный гидролиз (40-50 мин) ракция образования окрашенного продукта (20-25 мин) 1,10-1,20 час (в 2,53 раза быстрее) 2 % (e 5 раз выше), 1200

Существенные операции и их, продолжительность щелочной гидролиз (20 мин) окисление йодом (3 час) всего 3,5 — 4 час

3 Точность способа

:4 Использование летучих реагентов нет ъ ю

/ ледяная уксусная кислота, спи т и спи та

Составитель P. Кенбаева

Техред М,Моргентал Корректор М. Ткач

Редактор С, Кулакова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1374 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5