Способ определения времени гелеобразования разбавленных золей

 

Использование: в материаловедении, в технологиях получения материалов с заданными свойствами. Сущность изобретения: в дестабилизированный уремнезоль погружает индентор. Через заданный временной интервал индентор непрерывно нагружают со скоростью 0,05-0,20 мм/с, измеряют величину предельного напряжения сдвига от времени, строят график зависимости предельного напряжения сдвига от времени. Эту зависимость описывают выражением г о А ехр{В t + С}, где А, В, С - коэффициенты , характеризующие свойства среды, по экспериментальным данным численно определяют значения этих коэффициентов, а время гелеообразованию t определяют из выражения, приравнивая нулю его левую часть. 1 ил., 3 табл., 1 пр.

союз соВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s В 01 J 13/pp

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) 1

Q < «g,,.

1 / 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

to= А ехр(В t)+ С

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4930256/26 (22) 22,04.91 (46) 23.04.93. Бюл. М 15 (71) Институт технической химии Уральского отделения АН СССР (72) А,И.Колтаков и П.Г;Кудрявцев (56) Шабанова Н,А., Корнеева Т.В., Фролов

Ю,Г, Труды МХТИ. M„1979, вып. 107, с. 74. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВРЕМЕНИ

ГЕЛЕОБРАЗОВАНИЯ РАЗБАВЛЕННЫХ

ЗОЛЕЙ (57) Использование: в материаловедении, в технологиях получения материалов с заданными свойствами. Сущность изобретения: в дестабилизированный уремнезоль погружаИзобретение относится к области материаловедения, технологиям получения материалов с заданными свойствами в которых используются золь-гель процессы.

Цель изобретения — повышение точности и достоверности измерений.

Укаэанная цель достигается тем, что в способе определения времени гелеобразования для разбавленных золей, включающем плавное нагружение индентора, измерение величины предельного напряжения сдвига, построение графика зависимости предельного напряжения сдвига от времени, нагружение ведут непрерывно и равномерно со скоростью 0,05 — 0,20 мм/с. зависимость предельного напряжения сдвига от времени описывают выражением т о = А . ехр (В t+ С), где А, В, С вЂ” коэффициенты, характеризующие свойства среды, по экспериментальным данным численно определяют значения этих коэффициентов. а время гелеобразова Ж 1810098 А1 ет индентор. Через заданный временной интервал индентор непрерывно нагружают со скоростью 0,05 — 0,20 мм/с, измеряют величину предельного напряжения сдвига от времени, строят график зависимости предельного напряжения сдвига от времени.

Эту зависимость описывают выражением

t о = А ехр(В . t+ С), где А, В, С вЂ” коэффициенты. характеризующие свойства среды, по экспериментальным данным численно определяют значения этих коэффициентов, а время гелеообразованию t определяют иэ выражения, приравнивая нулю его левую часть, 1 ил., 3 табл„1 пр, ния т определяют из выражения, приравнивая нулю его левую часть, Зависимость предельных напряжений сдвига от времени описывается экспоненЪФ циальным выражением где А, В, С вЂ” параметры, характеризующие свойства среды. Коэффициенты А. В, С могут быть определены численно методом наименьших квадратов при обработке экспериментальной зависимости t 0 =- f(t).

Способ осуществляют следующим образом.

Из порции гелирующего золя вертикально непрерывно и равномерно вытягивают тонкую пластинку(индентор) со скоростью

0,05-0,20 мм/с, измеряют величины предельного напряжения сдвига, строят график зависимости предельного напряжения сдвига от времени по экспериментальным точкам, I

1810098

Табл ица1 численно определяют коэффициенты А, В, С методом наименьших квадратов и определяют время гелеобразования иэ выражения, приравнивая нулю его левую часть.

Пример. Порции 2 кремнезоля объемом 100 мл с рН = 2,0 дестабилиэировали путем добавления однонормального раствора NaOH до рК = 6,0 при шести различных температурах. Качало титрования выбрано началом отсчета времени. 10

В порцию дестабилизированного золя, пока среда имеет ньютоновские свойства погружался индентор, Через заданный временной интервал индентор плавно 15 и непрерывно вытягивают со скоростью

V = (0,05 -0,2) (табл. 1) мм/сек измеряя критическую величину силы при которой происходит сдвиг индентора. Отношение критической величины силы к площади поверхности инденто- 20 ра есть величина предельного напряжения сдвига. Измерение величины предельных напряжений сдвига для данного времени повторяют 3 — 5 раэ с новыми порциями золя.

Затем измеряется величина предельных на- 25 пряжений сдвига для следующего момента времени и т.д., т.е. определяется 5-7 точек начального участка зависимости t 0(t) (табл.

2) которая может быть описана выражени- ем. По экспериментальным данным мето- 30 дом наименьших квадратов определяют коэффициенты А, В, С, входящие в выраже ние. Время гелеобразования с+ определяют из выражения, приравнивая нулю его левую часть (табл. 3). Для сравнения в таблице 3 35 приведены результаты расчета времени гелеобразования тпр* по методу прототипа, результаты расчета времени гелеобразования по методу, описанному выше и величина их отношения К, выраженная в процентах 40

Результаты, приведенные в таблице 1, свидетельствуют о том, что при скоростях нагружения индентора меньших укаэанного диапазона измеряемая величина .предельных напряжений сдвига изменяется за время измерения, что приводит к искажению результатов, При скоростях больших указанного диапазона происходит проскальзывание, следовательно, при таких и больших скоростях, измерения проводить нельзя.

По сравнению с прототипом, предложенный способ позволяет увеличить точность и достоверность измерений времени гелеобразования примерно на 20;Д, По предложенному техническому решению разработан прибор типа Вейлера-Ребиндера высокой чувствительности, .

Формула изобретения

Способ определения времени гелеобразования разбавленных золей, включающий плавное нагружение индентора, измерение величины предельного напряжения сдвига, построение графика зависимости предельного напряжения сдвига от времени, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения точности и достоверности измерений, нагружение ведут непрерывно и равномерно со скоростью 0,05 0,20 мм/с, зависимость предельного напряжения сдвига от времени описывают выражением то = А ехр(В t+ С), где А, В, С вЂ” коэффициенты, характеризующие свойства среды, по экспериментальным данным численно определяют значения этих коэффициентов, а.время гелеобразования t определяют из выражения, приравнивая нулю его левую часть, 1810098

Таблица2

Продолжение табл. 2

Табл ицаЗ

1810098

Составитель А.Каган

Техред М. Моргентал

Корректор М, Керецман

Редактор

Производственно-изДательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1407 . Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открмтиям при ГКНТ СССР .113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5