Способ получения желатиновых микрокапсул

 

Использование: отдушивание порошкообразных синтетических моющих средств с помощью микрокапсулирования отдушек, Применение микрокапсулированных душистых веществ в синтетических моющих средствах позволяет решить задачу длительного сохранения запаха. Это достигается тем, что уменьшается летучесть этих веществ, заключенных в оболочку из желатины Сущность: предлагаемый способ получения желатиновых микрокапсул с душистым веществом диспергированием последнего в водном растворе желатина, электролитического выделения желатина на поверхности душистого вещества и отверждения оболочки смешением суспензии микрокапсул с неароматизированным синтетическим моющим средством в массовом соотношении 1:10-250. сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я )s В 01 J 13/02

ГОСУДАРСТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4656517/05 (22) 28.02.89 (46) 30,11.92. Бюл, N. 44 (71) Хмельницкий технологический институт бытового обслуживания и Первомайское производственное объединение "Химпром" (72) М.М. Заверач, Г.И. Тарасова, В,А. Григоренко, Г.И. Скляров, В,И. Богатырев и Ю,В.

Бровин (56) l.Silfen-ole Telte-Wache 12, 1974, с,281—

283, 293-295.

Авторское свидетельство СССР

Nò. 445511445599, . кK л, В 01 J 13/02, 1972, Авторское свидетельство СССР

¹ 11003344775599,, кКл, В 01 J 13/02, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛАТИНОВЫХ МИКРОКАПСУЛ

Изобретение относится к способу отдушивания порошкообразных синтетических моющих средств с помощью микрокапсулированных отдушек. Применение микрокапсулированных душистых веществ в СМС (синтетическое моющее средство) позволяет решить задачу длительного сохранения запаха. Зто достигается тем. что уменьшается летучесть этих веществ, заключенных в оболочку из желатина. Так содержание душистых вещество в микрокапсулах при хранении до 500 дней уменьшается всего на

6о/

Из большего разнообразия способов микрокапсулирования в желатиновую оболочкудля получения сухих микрокапсул пар„„SU„„1777947 А1 (57) Использование: отдушивание порошкообразных синтетических моющих средств с помощью микрокапсулирования отдушек, Применение микрокапсулированных душистых веществ в синтетических моющих средствах позволяет решить задачу длительного сохранения запаха. Зто достигается тем, что уменьшается летучесть этих веществ, заключенных в оболочку из желатины. Сущность: предлагаемый способ получения желатиновых микрокапсул с душистым веществом диспергированием последнего в водном растворе желатина, электролитического выделения желатина на поверхности душистого вещества и отверждения оболочки смешением суспензии микрокапсул с неароматизированным синтетическим моющим средством в массовом соотношении 1:10 — 250, фюмерных отдушек может использовать лишь некоторые, Известен способ получения желатиновых микрокапеул путем диспергирования материала ядра в водном растворе желатина с последующим выделением желатина раствором электролита (сульфата натрия или магния) в виде капель концентрированного раствора (коацервата), которые осаждаются на капсулируемом веществе в виде оболочки. Затем оболочку микрокапсул от. верждают, вначале водным раствором формальдегида, а затем обрабатывают водным раствором танина.

Недостатком этого способа является то, что он применим только для капсулирования нелетучих жидкостей, оболочка получа1777947 ется хрупкой, пористой, что приводит к быстрому улетучиванию душистого вещества при хранении, При содержании сухих микрокапсул в СМС в количестве 0,1% интенсивность запаха через 6 месяцев оценивается 1 баллом. Кроме того, микрокапсулы окрашены в темно-коричневый цвет и при смешении с СМС дают темные включения, Недостатком способа является и то, что он связан с использованием дорогостоящего танина.

Наиболее близким к изобретению является способ получения желатиновых микрокапсул диспергированием материала ядра в водном растворе желатина электролитическим выделением желатина на поверхности материала ядра, промывкой капсул, стабилизацией оболочек раствором формальдегида и сушкой, Диспергирование проводят при 38 С. В качестве электролита взят сульфат натрия. Затем в течение 40 — 60 минут проводят формирование оболочек микрокапсул, после чего полученную эмульсиюохлаждэют до 5 — 10 С и промывают холодной (5 — 10 С) водой. В суспензию, состоящую из отмытых капсул и воды, вводят дубящий агент — 37%-ный раствор формалина, Затем в реактор добавляют соли, избранные из группы; А!2($04)з Na2$04 и

А!2($04)з (МН4)2$04; РеС!з и А!С!з BaCb;

А!С!з и FeCL, при соотношении 1;1 с таким расчетом, чтобы концентрация раствора солей составляла 44-50%. Реакционную смесь подогревают до 50-80 С и проводят отверждение оболочек микрокапсул в течение 1,5 — 2,0 ч, Суспензию отвержденных микрокапсул промывают и сушат известными методами.

Недостатком этого способа является и то, что применим только для капсулирования легколетучих жидкостей, например, фреона ll382. При микрокапсулировании душистых веществ, например, парфюмерных отдушек "Лотос-3", "Яблочная" и др. наблюдается склонность микрокапсул к агрегированию и практически получить частицы с размерами меньше 10 мкм не удается. Вследствие этого оболочки проницаемы для душистых веществ. Так при содержании сухих микрокапсул в СМС в количестве 0,1% интенсивность запаха отдушки через 6 меcfl eé можно оценить llHmb в 2 балла.

Цель изобретения — повышение устойчивости запаха микрокапсулированных парфюмерных отдушек и сокращение продолжительности процесса микрокапсулирооания.

Поставленная цель достигается тем, что отверждение оболочек микрокапсул прово5

55 дят путем смешения водной суспенэии микрокапсул с неароматизированной основой

СМС (ГОСТ 25644-83). Отверждение оболочек микрокапсул проходит путем их обезвоживания, т.к. СМС содержит такие водоотнимающие агенты, как сульфат и триполифосфат натрия, Полученная смесь представляет собой сыпучий однородный порошок, не склонный к агломерации, содержащий ПАВ, триполифосфат натрия, сульфат натрия и др. компоненты (ГОСТ

26544-83), а также микрокапсулированную парфюмерную отдушку в количестве 0,1 — 4% (в пересчете íà 100%-е содержание отдушки). Уровень ароматиэации СМС, содержащих микрокапсулированную парфюмерную отдушку сохраняется в 4 раза дольше по сравнению с СМС, содержащим некапсулированную отдушку.

Отличительным признаком предлагаемого способа является упрощение процесса микрокапсулирования вследствие исключения таких операций, как дубление оболочек микрокапсул, их промывка, фильтрование, сушка готовых микрокапсул, Эти стадии процесса заменяются одной — смешение суспензии микрокапсул с CMC. Дополнительным отличием является возможность получения сыпучего порошка, не склонного к агломерации, содержащего микрокапсулы душистых веществ, вследствие этого дополнительно увеличивается стабильность запаха.

Изобретение иллюстрируется примерами 1 — 4. Пример 4 проведен в условиях прототипа. Примеры 1 — 3 показывают получение смеси суспенэии микрокапсул душистых веществ и СМС при соотношениях

1:10 — 250.

При соотношениях суспензии микрокапсул и CMC большем, чем 1: lG, наблюдается агрегирование частиц вследствие большой влажности.

При соотношении микрокапсул и СМС меньшем, чем 1:250 содержание душистых веществ в смеси становится меньше 0,1 %, что недопустимо согласно ГОСТа.

Пример 1, В реактор с мешалкой и риливают 25 г 7,5%-ного раствора желатина. При 48 С прибавляют раствор сульфата натрия до разделения фаэ (19-29 мл 20%ного раствора). В полученную двухфазную систему вводят при перемешивании 20 г душистого вещества (парфюмерной отдушки "Лотос-3") и диспергируют ее до капелек размером 20 — 40 мкм, В течение 40 — 60 мин проводят формирование оболочек, затем реакционную смесь охлаждают до 5 — 10 С. Полученную суспенэию смешивают с 770 г неароматиэи1777947

Составитель В.Гуляева

Техред M,Ìîðãåèòàë Корректор M.Òêà÷

Редактор А.Егорова

Заказ 4153 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., 4(5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 рован ной основы CM С (ГОСТ 25644-88), соотношение 1:10, В связи с тем, что CMC содержит такие водоотнимающие агенты, как триполифосфат натрия и сульфат натрия, при смешении происходит от- 5 верждение оболочек вследствие их обезвоживания. Таким образом, получается сухой сыпучий порошок, содержащий микрокапсулы парфюмерной отдушки, Содержание отдушки 4%, через 6 месяцев 3,1%. Интен- 10 сивность запаха СМС после хранения в течение 6 месяцев оценивается в 4 балла.

Пример 2. Процесс коацервации и покрытия желатиновыми оболочками капелек парфюмерной отдушки аналогичен при- 15 меру 1. При отверждении оболочек микрокапсул полученную суспензию смешивают с 9240 r СМС (соотношении 1:125).

Процентное содержание отдушки 2, через

6 месяцев — 1,6 . Интенсивность запаха 20

СМС после 6-месячного хранения оценива-. ется в 4 балла.

Пример 3, Процесс коацервации и покрытия желатиновыми оболочками капелек парфюмерной отдушки аналогичен при- 25 меру 1. При отверждении оболочек микрокапсул смешивают полученную суспенэию с 19250 г СМС (соотношение 1:250).

Процентное содержание отдушки — 0,1 через 6 месяцев процентное содержание от- 30 душки — 0,075 . Интенсивность запаха

СМС после 6-ти месяцев хранения оценивается в 3 балла, Пример 4 (сравнительный на авт.ce..

N 445461), В реактор с мешалкой прилива- 35 ют 25 г 7,5 -ного раствора желатина. При

48 С прибавляют раствор сульфата натрия до разделения фаз. В полученную двухфазную систему вводят при перемешивании 20

r парфюмерной отдушки и диспергируют ее 40 до капелек размером 20 — 40 мкм.

В течение 40 — 60 мин проводят формование оболочек, затем реакционную массу охлаждают до 5 — 10 С и отмывают микрокапсулы холодной (5 — 10 С) водой, В суспен- 45 зию, состоящую из отмытых микрокапсул и

100 мл воды вводят 5 мл 4 -ного раствора формальдегида и проводят дубление оболочек микрокапсул в течение 3-5 ч. После этого микрокапсулы отделяют от жидкости и помещают в насыщенный водный раствор танина на 1 — 2 часа. Затем микрокапсулы фильтруют и сушат на воздухе, Получают темно-коричневые микрокапсулы размером

50 — 150 мкм. Для проверки эффективности смешивают полученные микрокапсулы с

СМС с таким расчетом; чтобы содержание отдушки в CMC было 0 1 . Через 6 мес. содержание отдушки в такой смеси становится равным 0.025, Интенсивность запаха оценивается в 1 балл.

Таким образом, изобретение обеспечивают получение стабильных микрокапсул парфюмерной отдушки для отдушивания

СМС, Содержание отдушки эа 6 мес.. согласно изобретению, уменьшается только с

0,1 до 0,05, в то время, как по известному способу с 0,1 до 0,025, а некапсулированная парфюмерная отдушка эа 6 мес. улетучивается полностью. При отдушивании порошкообраэного СМС, согласно изобретению, упрощается процесс вследствие сокращения многих операций (фильтрование, промывка, сушка), Время на гроведение процеса сокращения в 2 раза, Формула изобретения

Способ получения желатиновых микрокапсул cдушисты.м вещество.м путе.м диспергирования его в водном растворе желатина, злектролитического выделения желатина на поверхности душистого вещества и отверждения оболочки. о т л v: а ю. шийся тем, что, с целью повышения устойчивости микрокапсулы и сокращения продолжительности процесса микрскапсулирования, отверждение оболочки проводят смешением суспензии микрокапсул с неароматизированным синтетическим моющим средством в массовом соотношении

1:10 — 250.