Способ получения композиционного порошка

 

Изобретение относится к способам получения компонентов паст для толстопленочной технологии покрытий. Целью изобретения является обеспечение возможности регулирования структуры путем изменения взаиморасположения компонентов в гранулах. Способ включает приготовление водной суспензии исходных компонентов, получение из нее криогранул путем криодиспергирования , сушку криогранул методом сублимации , термообработку в низкотемпературной плазме при температуре гранул ниже температуры фазового перехода саиого термонеста&клъного компонента Б парогазовую фазу, Способ обеспечивает возможность создания композиционных порошков конгломератного и плакированного типа.

союз советсних социмистичесних

РесГ1ублик

„„Я0„„1656245

А1

Д1) В 01 J 13/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ по изоаРетениям и отнРытиям

ПРИ ГКНТ СССР ," 7 ъ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ", "

Н A ВТОРСКОМ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4456190/23-26 (22) 06.07.88 (46) 23.05.91.Бюл. Р 19 (75) В.Р.Соколовский (53) 621.775 72 (088. 8} (56) Патент Японии Р 57-122931, кл. В 01 Ю 13/02. 20/28, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННО»

ГО ПОРОИКА (57) Изобретение относится к способам получения компонентов паст для толстопленочной технологии покрытий.

Целью изобретения является обеспечение возможности регулирования струкПредполагаемое изобретение относится к технологии композиционных порошков, в частности к способам получения компонентов паст для толстопленочной технологии.

Цель изобретения — обеспечение возможности регулирования структуры композиционного порошка путем изменения расположения компонентов в гранулах.

Пример 1. Получение композиционного порошка для проводниковой пасты.

Исходные порошки серебра, палладия и стекла диаметром от 0,01 до

0.,5 мкм, взятые в соотношении согласно рецептуре, общей массой 100 г смешивают с 200 мл дистиллированной воды. Полученную суспензию не прекращая, перемешивания, распыляют в жидкий азот пневматической форсункой при избыточном давлении 10 кПа.

2 туры путем изменения взаиморасположения компонентов в гранулах, Способ вклю- :. чает приготовление водчой суспензии исходных компонентов, получение из нее криогранул путем криодиспергирования, сушку криогранул методом сублимации, термообработку в низкотемпературной плазме при температуре гранул ниже температуры фазового перехода самого термонестабнльного компонента и парогазовую фазу. Способ обеспечивает возможность создания комнозиционных порошков конгломератного и плакированного типа.

Криогранулы перегружают в предварительно охлажденные емкости и сушат в установке сублимационной сушки при давлении 5 Па и температуре от 233 до 313 К. Высушенные конгломераты доз атором плазмохимической . СВЧ-установки подают в нее со скоростью

15 г/минуту. Скорость потока возду" ха — 20 л/мин. Конгломераты нагревают до 520-570 К. Получают 98 г готового к смешиванию с органическим связующим композиционного порошка . конгломератного типа. Проводниковые толстопленочные элементы (ТПЗ) из этого порошка характеризуются удельным поверхностным сопротивлением

0,04 Ом/квадрат с коэффициентом вариации не превышающим 0,09.

П р и и е р 2. Получение композиционного порошка для межслойной изоляции.

1650245

В качестве исходных материалов берут порошки оксида алюминия, кристаллизующегося стекла и раствор ванадата аммония. Приготавливают суспензию, в которой соотношение порошков стекла, оксида алюминия и оксида ванадия .соответствует рецептуре. Объем сус". пензии 500 мл. Суммарная расчетная объемная доля порошков стекла и оксидов составляет 5 мл. Криодиспергируют суспензию через пневматическую

Форсунку при избыточном давлении

20 кПа.,Далее ведут процесс, как в примере 1. Получают 20 г готового к смешению с органическим связующим. диэлектрического композиционного порошка преимущественно плакированного типа (сердцевина — конгломерат частиц стекла и оксида алюминия, периФерийная часть — оксид ванадия). Диэлектрические ТПЭ из этого порошка харак- теризуются диэлектрической постоянной 9,8 с коэффициентом вариации не более 0 05. 2S

Пример 3. Получение композиционного порошка для межслойной изоляции по способу-прототипу.

Исходными материалами служат те же материалы, что и в примере 2. Их закладывают в барабан смесителя согласно рецептуре, заливают дистиллированной водой и перемешивают в тече" ние 1 часа. Полученную смесь сушат при 360 K. Термолиз ведут при 720 К (последнюю операцию можно не проводить, если вместо ванадата аммония взять оксид ванадия). Получают порошок конгломератного чипа. Диэлектрические ТПЭ из этого порошка имеют значение диэлектрической постоянной, равное 10,7 ио с большим, чем в примере 2l коэффициентом вариации, равным .0.2.

Пример 4 ° Получение композиционного порошка для межслойной изо" ляции в предварительно рйзработанной системе паст.

В качестве исходных материалов берут в соответствии с разработанными 5 составами для формирования сердцевины композиционного порошка — порошок оксида, совпадающего с основной материала подложки (порошок оксида алюминия РазмеРом 0,01-0,5 мкм)1 55 для охватывающей сердцевину оболочки - такие растворимые соединения, что по)тучаемые as них оксиды тождест- венны,оксидам фазы выкристаллизовываемой из кристаллизующегося стекла, разработанного состава, (готовят первый раствор); для внешней оболочки частиц композиционного порошка берут такие растворимые соединения (готовят второй раствор), из которых получаемые оксиды тождественны оксидам состава легкоплавкой стеклофазы, образующейся в кристаллизующемся стекле пос- ле его кристаллизации. В начале готовят суспензию порошка оксида алюминия в первом растворе, затем криодиспергируют и сушат, как в примере

2, Термообработку в потоке проводят с нагревом гранул до 1170-1270 K при подаче газа-носителя со скоростью.

5 л/мин и порошка - 2 г/мин. Получают плакированный порошок, коэффициент термического расширения которого близок к таковому для оксида алюминия. Этот порошок смешивают со вторым раствором и обрабатывают суспензию, как в примере 2 с нагревом гранул до 1000-1200 К. Получают композиционный порошок плакированного типа. Диэлектрические слои из этого порошка характеризуются диэлектрической постоянной 10,1 с коэффициентом вариации не более 0.07.

П р и и е р 5. Получение композиционного порошка для проводниковой пасты.

Исходные порошки серебра и палладня смешивают с раствором бората свинца и нитрата висмута в воде при соотношении компонентов по рецептуре. Суспензию обрабатывают как в примере 2. Полученный порошок содержит на поверхности композиционных частиц легкоплавкий. тонкий диэлектрический слой, который оказывает влияние на температурный коэффициент сопротивления (ТКС), практически не изменяя удельного сопротивления проводникового ТПЭ которое не пре-. вышает 0,05 Ом/квадрат, а ТКС становится равным 300 1/град.

Пример 6. Получение компози-, ционного порошка для резистивной nacTbl °

Исходными материалами служат сог-. ласно рецептуре:, диэлектрический порошок будущей сердцевины (порошок кристаллиэующегося стекла), раст вор ацетата рутения (первый раствор), раствор ванадата аммония (второй раствор). Готовят суспенэию диэлектри" ческого порошка с первым раствором, 650245 6 ет относительно независимо регулиро=вать свойства ТПЗ.

Положительный эффект по сравнению с прототипом проявляется не только в расширении возможностей регулирования свойств композиционных порошков, но и в расширении возможностей конструирования композиционных порошков

10 для различных паст, используемых в толстопленочной технологии.

Но сравнению с базовым способом, которым в настоящее время является механическое перемешивание неоргани15 ческих компонентов паст без их грану" ляции, предлагаемый способ повышает воспроизводимость свойств ТПЗ дает возможность регулировать реологичес" кие свойства паст, не влияя на электрические свойства ТПЗ, и относительно независимо регулировать эксплуатационные (включая электрические) характеристики ТПЭ.

Предлагаемый способ расширяет воз25 можности получения материалов с заранее заданными свойствами.

Формула и з о б р е т е н и я

Составитель М .Прокофьев

Техред И.йоргеитал Корректор А.Обручар

Редактор И. Петрова

Заказ 2295 Тираж 324 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

1 криодиспергируют и сушат как в примере 2. При обработке в газовом потоке (воздухе) нагревают конгломе раты до 1070- !170 К. Получают кампо зиционные частицы сердцевина — крис таллизующееся стекло, а на поверхности оксид рутения. Эти частицы смешивают со вторым раствором и далее повторяют криодиспергирование, сублимационную . сушку и термообработку в потоке газа при тех же режимах.

Получают композиционные частицы .с очень тонким слоем оксида ванадия на поверхности, который оказывает влияние на ТКС резистора относительно, независимо от егономинала. Для номинала 1 кОм ТКС снижается до 30

1/град.

Из сопоставления результатов приI: ° менения способа-прототипа и предложенного способа на примерах 2 и 3 по диэлектрическим ТН3 видно, что предлагаемый способ позволяет изменять свойства ТПЭ беэ изменения химического состава (т.е. путем перераспределения коипонентов в гранулах). Из примеров 2 и 3 видно, что повышается воспроизводииость ТПЭ, характеризуемая коэффициентом вариации. Сопоставление примера 1 с примером 4 подтверждает относительно независимое регулирование ТКС в рамках одного и того же состава за счет перераспределения компонентов. Сопоставление примера 2 с примером 4 подтверждает относительно независимое. регулирование коэффициента .линейного термического расширения элементов.межслойной изоляции таким же перераспределением.

Приведенные примеры в целои подтверждают обеспечение возможности регу лнрования структуры композиционного порошка путем изменения расположения компонентов в гранулах, что позволяСпособ получения композиционного порошка для толстопленочной технологии, включающий приготовление водной суспензии исходных компонентов, получение из нее гранул, сушку и термообработку с получением целевого продукта, о .т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью обеспечения возможности регулирования структуры путем изменения взаиморасположения компонентов о в гранулах, нх получают криодиспергированием, сушку ведут сублимацией, а териообработку осуществляют в низкотеипературной плазме при температуре гранул ниже температуры фазового

45 перехода самого терионестабильного компонента в царогазовую фазу.