Способ термообработки кислотоупорной футеровки гидролизаппарата

 

Изобретение относится к целлюлознобумажной промышленности и позволяет предотвратить разрушение футеровки за счет снятия внутренних напряжений от набухания футеровочных материалов. Гидролизаппарат без щепы заполняют раствором серной кислоты 0,5%-ной концентрации, имеющим температуру 20-30°С. Для предохранения светообмурованной футеровки гидролизаппарата от воздействия резкого подъема гидростатического давления, возникающего при заполнении его серной кислотой , подачу последней проводят в 4-5 приемов, делая перерыв до 2 ч после закачки каждой порции, Термообработку гидролизаппарата проводят острым паром со скоростью подьема давления 0,01-0,05 МПа/ч,.по достижении в аппарате давления 0,35-0,45 МПа останавливают и выдерживают 90-100 ч. После выдержки продолжают подъем давления до 0,9-1,15 МПа с той же скоростью делая через равные промежутки подъема остановки, равные по времени из расчета 8-9 остановок (выдержек) в течение 120-125 ч подъема давления до конечныхтемпературы и давления, Снижение давления осуществляют со скоростью 0,01-0.,05 МПа/ч, т.е. равной скорости подъема. 1 ил. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ зом

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4323615/23-12 (22) 02.11,87 (46) 07.06,93. Бюл. ¹ 21 (71) Пермский филиал Всесоюзного научноисследовательского института целлюлознобумажной промышленности (72) И,В.Димаков, Б.Д,Мурдасов-Мурда, В,В.Горелов, В.П.Логвинов и С,В.Огарков (56) Инструкция по футеровке гидролизаппаратов и испарителей. / Утверждена Управлением гидролизной промышленности

04.11.75. — Главмикробиопром СССР. Л,:

ВНИИГидролиз, 1975, с. 84. (54) СПОСОБ ТЕРМООБРАБОТКИ КИСЛОТОУПОРНОЙ ФУТЕРОВКИ ГИДРОЛИЗАППАРАТА (57} Изобретение относится к целлюлознобумажной промышленности и позволяет предотвратить разрушение футеровки за счет снятия внутренних напряжений от набухания футеровочных материалов. Гидролизаппарат без щепы заполняют раствором

Изобретение относится к Целлюлознобумажной промышленности, в частности к способам термообработки кислотоупорной футеровки гидролизаппарата.

Цель изобретения — предотвращение разрушения футеровки за счет снятия внутренних напряжений от набухания футеровочных материалов.

На чертеже показана зависимость изменения набухания силикатной и полимерсиликатной модифицированной фурфуриловым спиртом замазок в варочной . кислоте натриевого основания от продол„„Я „„1819931 А1 (я)5 D 21 С 7/04, С 13 К 1/02 серной кислоты 0,5%-ной концентрации, имеющим температуру 20 — 30 С. Для предохранения светообмурованной футеровки гидролизаппарата от воздействия резкого подъема гидростатического давления, возникающего при заполнении его серной кислотой, подачу последней проводят в 4-5 приемов, делая перерыв до 2 ч после закачки каждой порции, Термообработку гидролизаппарата проводят острым паром со скоростью подъема давления 0,01 — 0,05

МПа/ч. по достижении в аппарата давления

0,35 — 0,45 МПа останавливают и выдерживают 90 — 100 ч. После выдержки продолжают подъем давления до 0,9 — 1,15 МПа с тай же скоростью делая через равные промежутки подъема остановки, равные по времени из расчета 8-9 остановок (выдержек) в течение

120 — 125 ч подъема давления до конечн ых температуры и давления, Снижение давления осуществляют со скоростью 0,01 — 0,05 МПа/ч, т.е. равной скорости подъема. 1 ил. 3 табл. жительности испытаний при температуре

140 2 С и давлении 0,5-0,7 МПа.

Способ осуществля ют следующим обраГидролизаппарат без щепы заполняют раствором серной кислоты 0,5%-ной кон- л центрации, имеющим температуру 20 — 30 С.

В целях предохранения свежеобмурованной футеровки гидролизаппарата от воздействия резкого подъема гидростатического давления, возникающего при заполнении вго серной кислотой, подачу последней проводят в 4 — 5 приемов, делая перерыв до 2 ч после закачки каждой порции.

1819931

Термообработку гидролизаппарата проводят острым паром со скоростью подьема давления 0,01 — 0,05 МПа в час, по достижении в аппарате давления 0,35 — 0,45 МПа производят остановку и дают выдержку 90100 ч. После выдержки продолжают подъем давления до 0,9-1,15 МПа с той же скоростью, давая через равные промежутки подьема давления остановки, равчые по времени из расчета 8-9 остановок (выдержек) в течение 120 — 125 ч подъема давления до конечной температуры и давления. . Снижение давления осуществляют со скоростью 0,01-0,05 Mfla в час, т.е. равной скорости подъема. После этого кислоту перекачивают в один из гидролизаппаратов, подготовленных к варке. Общее время, затрачиваемое на термообработку, обмуровки гидролизаппарата, составляет 220 — 235 ч.

В качестве вяжущего замазок использовали жидкое натриевое стекло по ГОСТ

13078-81, в качестве наполнителя замазок— муку андезитовую кислотоупорную марки А по ТУ 6-12-101-81, в качестве инициатора твердения жидкого стекла применяли кремнефтористый натрий по ГОСТ 87-77.

В качестве полимерной добавки для полимерсиликатной замазки использовали фурфуриловый спирт ОСТ 59,02.011.22-83.

Замазки готовили следующим образом.

Для осуществления примеров термообработки кислоупорной обмуровки по предлагаемому способу и прототипу были . наработаны образцы размером 30х30х30 мм андезитовой и. полимерсиликатной замазок, применяемых для обмуровки. Составы их приведены в табл. 1.

Предварительно приготавливали смесь андезитовой муки, кремнефтористого натрия. Для достижения лучшего перемешивания смесь дополнительно просеивалась 2-3 раза через сито с сеткой Q 00,28. В. растворомешалку загружали жидкое стекло (с силикатным модулем.2,8 и удельной массой р=1,41.10 т/м ) и при равномерном перемешивании всыпали приготовленную смесь, Для получения полимерсиликатной замазки в жидкое стекло предварительно вводили фурфуриловый спирт, который перемешивали со стеклом не менее 3 мин введением смеси андезитной муки и кремнефтористого натрия, Приведенйые массы тщательно перемешивали в течение 3-4 мин до однородной консистенции, укладывали в формы и уплотняли вибрированием в течение 2-3 мин. Через сутки образцы распалубливали и последующие 6 суток выдерживали в воздушно-сухих условиях. После этого образцы замазок были разделены на 12 партий по 5 шт. в каждой партии, Две партии образцов загружали в 2 контейнера, которые устанавливали в свежеобмурованный гидролизаппарат, в котором они были подвергнуты термообработке. После термообработки замеряли значения набуханий образцов. Затем контейнера с образцами замазок устанавливали вновь в гидролизаппарат и подвергали 2- и 12-месячным испы10 таниям.

Другие партии образцов подвергали . термообработке в лабораторных условиях в, стаканах-автоклавах на глицериновой бане по режимам примеров 1 — 5. После термообработки на образцах также замеряли значения их набуханий, Затем образцы закладывали в контейнера и устанавливали в гидролизаппарат на 2- и 12-месячные испытания, 20 После 2 и 12 месяцев испытаний фиксировали состояние образцов (их разрушение).

Примеры термообработок по предлага- емому способу.

25 Пример 1. Осуществляли способ . термообработки образцов, как описано выше. При этом соблюдали следующий режим термообработки. Скорость подъема давления (0,04+0,01) МПа в час, выдержка при

30 давлении 0,35 МПа 100 ч, затем выдержки по 10 ч по достижении давлений 0,40; 0,50;

0,60; 0,70; 0,80; 0,90; 1,00; 1,10; 1.15 МПа.

Снижение давления до 0,1 МПа со скоростью (0,04+0,01) МПа в час, Общее время

35 термообработки и устойчивости образцов замазок после 2 и 12 месяцев испытаний приведены соответственно в табл. 2 и 3.

Пример 2, Осуществляли способ термообработки образцов, как описано вы40 ше, При этом соблюдали следующий режим термообработки. Скорость подъема давления (0,04="0,01) МПа в час, выдержка при давлении 0,45 МПа 90 час; затем 8 выдержек через равные промежутки подъема давле45 ния со скоростью (0,04 0,01) МПа в час до

0,2 МПа. Общее время термообработки

220 ч. Значения набухания после термообработки и устойчивости образцов замаэок после 2 и 12 месяцев испытаний приведены

50 соответственно в табл. 2 и 3.

Пример 3. Осуществляли способ термообработки образцов, как описано выше. При этом соблюдали следующий режим термообработки. Скорость подъема давле55 ния (0,04 -0,01) МПа в час, выдержка при давлении 0,4 МПа 95 ч, затем 8 выдержек через равные промежутки подъема давле-. ния па 10 ч. Снижение давления со скоростью (0,04 + 0,01) МПа в час до 0,2 МПа.

1819931

10 имерсиликатной замазок через 2 месяца испытаний в гидролизаппарате. Через 12 месяцев испытаний количество вышедших из строя образцов андеэитовой и полимерMfla в час. выдержка при давлении 0,25 МПа

80 ч, затей 7 выдержек через равные промежутки подъема давления по 9 ч, Снижение давления до 0,1 МПа со скоростью (0,04+0,01) МПа в час. Общее время термо- 15 силикатной замазок составило соответстобработки составило 196 ч. Значения на- . венно 100 и 80%. бухания после термообработки и.: В случае применения стоянок подостиустойчивости образцов замазок после 2 и 12: : жении давлений 0,35-0,45 МПа длительностью 90- f00 ч с последующими равными месяцев- испытаний приведены соответственно в табл, 2 и 3.

Пример 5 (за пределами способа).

Осуществили описанный способ термообработки образцов при следующем режиме.

20 выдержками по времени после очередного подъема давления на постоянную величину с общим количеством выдержек 8 — 9 шт. до достижения. рабочего давления 1,15 МПа веСкорость подъема давления (0,04й0,01) личины набуханий у андезитовой и пол5

МПа в час, выдержка при давлении 0,6 МПа

110 ч, затем 10 выдержек через равные промежутки подъема давления по 8 ч. Снижение давления со скоростью (0,04й0,01) МПа имерсиликатной замазок максимальны и находятся соответственно в пределах 0,32—

0,35 и 0,35 — 0,36% (см. табл. 2). При этом разрушений образцов после испытаний в андеэитовой и до +0,23% для полимерсилитурой 45 С. Первоначальный прогрев до

96 С осуществлялся острым паром при открытом сдувочном вентиле и прикрытой крышке гидролизаппарата в течение 17 ч со катной) и, как следствие, их разрушение (см. табл. 2 и 3).

Нежелателен первоначальный подъем

Общее время термообработки 228 ч. Значения набухания после термообработки и устойчивости образцов замазок после 2 и 12 месяцев испытаний приведены соответственно в табл. 2 и 3.

Пример 4 (эа пределами способа).

Осуществляли способ термообработки. образцов, как описано выше. При этом соблюдали следующий режим термообработки, Скорость подъема давления (0,04 0,01) в час p ; 0,2 МПа. Общее время термообработки 240 ч. 30

Значения набухания после термообработки и устойчивости образцов замазок после 2 и 12 месяцев испытаний приведены соответственно в табл. 2 и 3, Пример по прототипу. 35

После 12-часовой выдержки свежей обмуровки при 25 С в гидролизаппарат было подано в течение 1,5 ч 3 м воды с темпераскоростью подъема температуры (Зй1) С в час, Затем прогрев гидролизаппарата до образования давления в нем 0,8 МПа осущест- 45 влялся со скоростью подъема давления (0,04 0,01) МПа в час. Время прогрева до давления 0,8 МПа составило 22 ч. Выдержка при давлении 0,8 МПа была 6,5 ч. После этого в течение 7 ч был осуществлен спуск 50 давления. Общее время термообработки (с учетом подачи воды) составило 64 ч.

Значение набухания после термообработки и устойчивости образцов замазок после 2 и 12 месяцев испытаний приведены 55 соответственно в табл, 2 и 3.

Образцы замазок, подвергнутые термообработке по режиму прототипа, не успева-ют в период термообработки набухнуть до максимальных величин (см, табл. 2), У андезитовой замазки эта величина не превышает +0,05%. в у полимерсиликатной замазки наблюдается усадка до -0,0 5%. Как следствие, в результате воздействия на замазку повышенных температур и давления во время перколяции в геле кремниевой кислоты возникают большие внутренние напряжения, приводящие к 40% выходу образцов андезитовой и 60% выходу образцов полгидролизаппараге не наблюдается (см. табл, 3), При снижении давления до 0,25 МПа и сокращении времени выдержки при первой стоянке и проведении последующих равных выдержек по времени, но при более резких подъемах давлений больших величин (см. пример 4) по сравнению с подъемами, имевшими место в примерах 1-3, наблюдается неполное набухание эамаэок (до+0,28% для давления до первой стоянки на величину, превышающую 0,35 — 0,45 МПа (см. пример

5). Хотя после проведения равных подъемов с равными выдержками после первой стоянки достигается полное набухание замазок (см, табл. 2), но в результате первоначального воздействия относительно высокого давления в геле кремниевой кислоты возникли большие внутренние напряжения, которые привели впоследствии к разрушению замазок.

Формула изобретения

1, Способ термообработки кислотоупорной футеровки гидролизаппарата, включающий заполнение аппарата жидкостью, подъем температуры и давления до рабочих величин острым паром, выдержку при опре1819931 .

Таблица 1

Составы испытанных эамазок, в. мас. ч..Жидкое стекло Андезитовая

28 141 м ка

Кремнефтоистый нат ий

Тип замазки Фурфуриловый спи т

Андезитовая

Полиме силикатная

38

1,14

Таблица 2

Значение набухание (в 1Цзамааок паоле термообработок

Таблица 3

Данные устойчивости образцов замазок после иСпытаний

gA деленном давлении и спуск давления, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью предотвращения разрушения футеровки за счет снятия внутренних напряжений от набухания футеровочных материалов, термообработку ведут в 0,5$-ном растворе серной кислоты в течение 220-235 ч, а во время подъема температуры и давления до . рабочих величин делают несколько выдержек, иэ которых первую длительностью 90100 ч при давлении 0,35 — 0,45 МПэ, затем

8-9. выдержек при ступенчатом подъеме давления до рабочего, при этом подъем дав5 ления .и выдержки делают соответственно равными по времени.

2. Способ по п.1, отл ич а ю щийся тем, что спуск давления осуществляют с той же скоростью, что и подъем.

1819931

Составитель И.Карандеева

Техред М.Моргентал Корректор Н.Король

Редактор Л.Народная производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Заказ 2008 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5