Способ получения ультрадисперсного порошка оксида металла

 

Сущность изобретения заключается в том, что порошок исходного металла диспергируется кислородсодержащим газом. Образующуюся газовзвесь подают в реакционную трубу, заканчивающуюся коническим соплом. При этом объемную скорость течения газовзвеси подбирают таком, чтобы на выходе сопла установился самоподдерживающийся ламинарный замкнутый конический фронт пламени горения газовзвеси. Для этого подачу газопзвеси осуществляют с объемной скоростью, устанавливаемой из соотношения: W Vn- S, где W - объемная скорость подачи газовзвеси, м3/с, „ - нормальная скорость подаваемого ламинарного пламени, м/с, S - площадь поверхности внутреннего конуса пламени, м2. Формирование ламинарного замкнутого пламени обеспечивает отнородность температурных и концентрационных полей в реакционной зоне и, как следствие, сужение гранулометрического состава. 1 табл., 1 ил. с/ С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ со<идлистичкских ц 18ррЗду А3

<5ц5 С 01 г 7/42, С 01 В 13/24, С 22 С 1/08

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

>ui099NAtl

9тиь - тНачЕ ,и Я ".г) г.н

h (21) 4936888/02 (22) 16.05.91 (46) !5.06.93. Бюл. (71) Институт структурной макрокинетики АН СССР и Одесский государственный университет им. И.И.Мечникова (72) Н.Д.Агеев, Я.И.Вовчук, С.В.Горо" шин, А.Н.Золотко, А.Г.Мержанов, В.П.Фурсов и В.И.С1евцов (73) Я.И.Вовчук (56) Патент Японии Г 62-46905, кл. С 01 В 13/24, 1987.

Патент Японии Н 61-205604, кл. С 01 В 13/32, 1986. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ОКСИДА МЕТАЛЛА (57) Сущность изобретения заключается в том, что порошок исходного металла.диспергируется кислородсодержащим газом. Образующуюся гаэовэвесь

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению порошков оксидов металлов (алюминий, магний, железо, цирконий), которые могут быть использованы для производства тонкой керамики, е огнеупорной промышленности, как адсорбенты в хроматографии, как катализаторы в химической nðoìûøëåííoñти, как абразивные материалы.

Целью изобретения является повышение чистоты конечного продукта и сужение гранулометрическогo состава получаемых порошков окислов путем создания стационарного ламинарного подают в реакционную трубу, заканчиваюцуюсл коническим соплом. При этом объемную скорость течения газовзвеси подбирают такой, чтобы на выходе сопла установился самоподдерживающийся ламинарный замкнутый конический фронт пламени горения газовэвеси. Для этого подачу гаэовзвеси осуществляют с объемной скоростью, устанавливаемой из соотношения: W = V„ S, где У— объемная скорость подачи газоезвеси, мз/с, V нормальная скорость подаваемого ламинарного пламени, м/с, S— площадь поверхности внутреннего конуса пламени, м2. Формирование ламинарного замкнутого пламени обеспечивает отнородность температурных и концентрационных полей в реакционной зоне и, как следствие, сужение гранулометрического состава, 1 табл., 1 ил. замкнутого самоподдерживающегося фронта горения взвеси.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения ультра-. дисперсного порошка оксида металла, включающем подачу исходной газоезвеси соответствующего металла в кислородсодержащем газе и горение в реакционной зоне, объемную скорость подачи газовзвеси к фронту горения определяют по формуле

И=НОЯ где W — объемнал скорость подачи азоезвеси, мз/с, 1822397

Ч вЂ” нормальная скорость соэдавае" ь мого ламинарного пламени, м/с, S — площадь поверхности внутреннего конуса пламени, м .

Сущность предложенного способа получения ультрадисперсных оксидов металлов с узким фракционным составом заключается в том, что порошок исход- 10 ного металла диспергируется в специ альнбм устройстве кислородсодержащим газом. Образующаяся гаэовзвесь подается в реакционную трубу, заканчиваюц|уюся коническим соплом. При этом объемная скорость течения газовзвеси подбирается такой, чтобы на выходе сопла установился самоподдерживающийся ламинарный замкнутый конический фронт пламени горения газовзвеси, 20

Формирование ламинарного замкнутого пламени обеспечивает однородность температурных и концентрационных полей и в реакционной зоне и,как следствие гранулометрического состава це- gr„ левого продукта, а отсутствие дежурного пламени (горения горючих газов" ,сопроводителей) обеспечивает высокую чистоту целевого продукта. В случае, если объемная скорость потока превышает значение W = V„ ° S, для стабилизации пламени необходимо использовать посторонние источники тепла (например, природный газ), что приводит к загрязнению конечного продукта углеродом. Всли она ниже этого значения происходит проскок пламени в систему псдачи порошка.

Схема установки, реализующей такой тип горения, представлена на чер- 4р теже. С целью создания однородного регулируемого потока газовзвеси используется диспергатор порошка 1, состоящий из щелевого распылителя 2узкой 20-микронной кольцевой щели 3, 45 через которую подается газ-носитель взвеси 1f и поршневого дозатора 5, равномерно подающего с помощью электромеханической системы порошок в распылительное устройство. После однократного поджига на выходе сопла 6 устанавливается коническое замкнутое пламя, которое может дополнительно обдуваться кислородсодержащим газом.

Образовавшиеся продукты горения ультрадисперсные окислы металловохлаждаются в трубе с водяной "рубашкой" 7 и улавливаются матерчатым фильтром 8.

Минимальная объемная скорость подачи гаэовзвеси определяется по Формуле И,„;„ = V„ S, где S — площадь выходного сечения сопла, Ч вЂ” нормальная скорость пламени в данной гаэовзвеси. Нормальная скорость пламени в газовэвеси определяется по известным методикам с помощью наблюдения за распространением ламинарного пламени в полуоткрытых трубах, открытых объемах и т.д. Максимальная объемная скорость подачи газовзвеси не должна превышать И,„„„ = К S Ч„. Экспериментально определеннал величина коэффициента К для конического сопла колеблется в пределах К = 5-7 (для аэровэвесей частиц алюминия).

Пример 1. Описанная выше экспериментальная установка исполь" зовалась для получения ультрадисперс- ных порошков оксида алюминия. В качестве исходного использовался промышгенный порошок марки ACfl-4. Форма частиц - сферическая, средний размер

5 мкм. Предварительно по изучению распространения пламени по газовзвеси алюминия в трубах и свободных объемах была оценена нормальная скорость пламени, что позволило выбрать условия стабилизации пламени на стационарной горелке. В последующих экспериментах на стационарной горелке определены зависимости нормальной скорости пламени от параметров газо1 взвеси и среды (диаметра частиц, массовой концентрации взвеси, концентрации кислорода, начальной температуры). Показано, что наиболее устойчивое замкнутое пламя образуется при размере исходных частиц алюминия и =

= 6,2 мкм, массовой концентрации взвеси В = 380 гlмз, начальной концентрации кислорода в среде

= 21ь. Нормальная скорость горения в этих условиях равна 18,2 см/с, и соответственно объемные расходы несущего газа составляют 300 смз/с. Образующийся ультрадисперсный порошок продуктов горения состоит из сферических частиц оксида алюминия /-модификации (954 всей массь!). Химический анализ показывает отсутствие свободного непрореагировавшего алюминия.

Основные примеси: SiOz 0,37, NagO

60,06 ; Fe O> О, 127, остальные 0,21. Чистота 99,5ь. В отличие от порошков, получаемых другими методами, дисперсный состав данного порошd 1822э9! б ка существенно уже и средний размер ставллют собой правильные многогранменьше. ник,<, средний размер частиц 0,02 мкм. и<, > — — — 7 о

d, мкм

0,02

0,03

0,2

0,05

0,06

19,3

33,8

47,9

0,07

60,8

0,08

0,09

71,0

80,5

94,3

0,1

0,15

0,20

99,0

35

Интегральное распределение частиц по размерам

<о = 0,083, <12о= 0,09, <1зо= 0,098, d = 0,116

П р и и е р 2. Идентично примеру

1 сжигали гаэовзвесь порошка

Нормальнал скорость пламени в магниевой гаэовэвеси (кснцентрацил кислорода,18-23л;, средний размер частиц

4 мкм, массовая концентрация металла

250-500 г/»3) изменяетсл в пределах

30-45 смlс. Ппо<цадь поверхности внутреннего конуса пламени 10 сл< . Поэтому объемнал скорость подачи газовэвеси магния изл<енлетсл s пределах

250 смз/сс Ий800 смз/с.

Полученный порошок оксида магния состоит из ультрадисперс:ых частиц правильной кубической формы 801 массы частиц находитсл в диапазон= размеров 0,01-0,08 мкм. Чистота продукта 99,6 .

П р и и е р 3. Аналогично примеру 1 сжигали газовзвесь порошка железа. 1(ормальнал скорость горения газовзвеси железа (концентрация О -601) составляет 16 см/с, а площадь поверхности внутреннего конуса п;<амени

12 см2. Объемная скорость подачи гаэовзвеси железа к фронту горенил равна 192 смэ/с. Полученный порошок оксида железа содержит 60< a --I ñ О и

40л Ге,,О< ГеО. Частицы Ь -Ге О пред5

П риме р 4. а) 8 случае, если объемный расход t сИ газовзвес 1 че! 17 рез сопло ниже расчетного значения (см. <<<орл<улу изобре1спип), г<роисходит, как правило, проскок пламени в систему распыпа, t:осле чего установка становится непр;1-, одной длл работы, так как с браэуетсг II,IîT I!ûé налет продуктов c,lор„«ин на распылитепьной щели и плотнал корка (c.ïåê) порошка в поршневой с.истеме подачи. б) в случае, если объемный расход га-,>взвеси <ереэ соппо выше расчетt>И(, плам срывается, и

его невозможно стабили;:«ровать без

tIpl<ме, <енил «скусст вен <се стабилизаТс,p-. в (пла. <лдержатепей) . Простей< им ппал<лдерл<атепс<л может служить, например, коль.1евоа tpo atl,<испорсдное пламя. Од< ако использование гopio

pасшире <ию фра:<цион<<ого состава часTI1ц ск<<спсв.

Такил< образом, как видно из примеpot3, по сравнен,

Процесс обладает высокой те.",нологичностью и может быть легко реализован в промышленнсcT«, причем без использован<<я особо дорогостоящего сырья и с помощью простого оборудования.

1822397

Формула изобретения скоростью, устанавливаемой из соот» ношения

W = V S

ФсФ Аяр

Составитель Л. Гамаюнова

Редактор С.Никольская Техред И.Иоргентал Корректор М.Петрова

Заказ 2118 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, 1<-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул. Гагарина, 101

Способ получения ультрадисперсного порошка оксида металла, включающий подачу исходной.газовзвеси соответствующего металла в кислородсодержащем газе и горение в реакционной зоне, о т л и ч а ю щ и " с я тем, что по- дачу газовзвеси проводят с объемной 1п где W — объемная скорость подачи газовзвеси, м /с;

V — нормальная скорость создаваеh мого ламинарного пламени, м/с, S — площадь поверхности внутрен- . него конуса пламени, м,