Способ определения дамилена малеината (амитриптилина малеината)
В качестве химического реагента используют формальдегид в присутствии концентрированной серной кислоты, а интенсивность флуоресценции измеряют при максимуме излучения флуоресценции 445 нм. 6 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 21/64
ГОСУДАРСТВЕН ЮЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ (21) 4935885/25 (22) 13.05,91 (46) 30.07.93. Бюл. М 28 (71) Курский государственный медицинский институт (72) Л.А, Котова (73) Л.А. Котова (56) Фармакопейная статья. Дамилен малеинат (амитриптилин малеинат) 8ФС 42-34874.
Авторское свидетельство СССР
М 1337739, кл. G 01 N 21/64, 1987.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного и количественного определения.
Цель изобретения — повышение чувствительности, избирательности и упрощение способа;
Существенными отличиями предлагаемого способа является то, что анализируемую пробу обрабатывают формальдегидом с последующим добавлением концентрированной серной кислоты при объемном соотношении (2,8-3,0):0.4; регистрация флуоресценции происходит при длине волны
445 нм.
При изучении оптимальных условий протекания флуоресцентной. реакции установлено, что интенсивность флуоресценции не изменяется в течение 24 часов. Зависимость интенсивности флуоресценции от времени приведена в табл.1, Найдена зависимость интенсивности флуоресценции от соотношения взятых химических реагентов:формальдегида и концентрированной серной кислоты (табл.2).
Прослежена зависимость интенсивности флуоресцвнции от вида растворителя, применяемого для выяснения конечного эф„„ Ц„„1831676 А3 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДАМИЛЕНА
MA/i ÅÈÍÀÒÀ (АМИТРИПТИЛИНА МАЛ ЕИНАТА) (57) В качестве химического реагемта используют формальдегид в присутствии концентрированной серной кислоты, а интенсивность флуоресценции измеряют при максимуме излучения флуоресценции
445 нм. б табл.
I фекта реакции (табл.3), последовательности добавления химических реагентов (табл.4), выявлена избирательность данной реакции в сравнении с прототипом (табл.5). а также представлена табл.б по упрощению данного способа в отношении прототипа, Пример 1, Качественное определение дамилена малеината/амитриптилина малеината (в порошке) (субстанции), К 1-2 мг дамилена малеината (амитриптилина малеината) прибавляют 3,0 мл формальдегида и 0,4 мл концентрированной серной кислоты. При облучении ультрафиолетовым светом наблюдается фиолетово-голубая флуоресценция. Анализу амитриптилина малеината описываемым способом не мешают: лудиомил, бефол, пиразидол. анафранил, карбамазепин.
fl р и м е р 2. Качественное и количественное определение дамилена малеината (амитриптилина малеината) в воздухе рабочей зоны.
Исследуемый воздух со скоростью 10 . л/мин в течение 10-15 минут аспирируют через два последовательно соединенных сосуда прибора Зайцева. Проба обрабатывается формальдегидом с последующим до1831676 бавлением концентрированной серной кислоты (3,0:0;4). Полученные растворы доводят соответственное до 10 мл дистиллированной водой, перемешивают и флуориметрируют.
2,8 30 325 303 2.8 26
0,4 0,4 0,7 0,7 0,6 0,6
70 86 65 55 45 40
2,4 2,2 2,0
0,6 0,55 0,5
35 30 25
Х1
Х2 интенсивность флуоресценции (, ских реагентов: формальдегид — концентрированная серная кислота: 3,0:0,4.
Таким образом, оптимальными условиями являются соотношения взятых химичепроводят определение, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и упрощения способа, анализируемую пробу обрабатывают формальдегидом с последующим добавлением концентрированной серной кислоты при объемном соотношении формальдегид:кислота = (2,8-3,0):0,4 и регистрируют флуоресценцию при длине волны 445 нм.
Таблица1
Зависимость интенсивности флуоресценции от времени протекания реакции при соотношении формальдегида и концентрированной серной кислоты 3,0:0,4; и = 7
Интенсивность флуоресценции полученных растворов измеряют соответственно градуировочным растворам по сравнению с контролем, которые готовят одновременно и идентично пробам. Для чего в ряд пробирок вносят 0,2; 0,4; 0,6; 0,8: 1.0;.1,2; 1,4 мл стандартного раствора амитриптилина малеината с содержанием вещества 1000 мкгlмл, добавляют до 10 мл дистиллированной воды соответственно; перемешивают и флуориметрируют при длинах волн возбуждения флуоресценции 365 нм и излучения флуоресценции 445 нм.
Формула изобретения
Способ определения дамилена малеината (амитриптилина малеината), включающий взаимодействие анализируемой пробы с химическим реагентом в присутствии кон- 5 центрированной серной кислоты, облучение полученного раствора ультрафиолетовым светом и регистрацию интенсивности флуоресценции раствора, по величине которой
Расчет концентрации амитриптилина малеината в воздухе рабочей зоны осуществляют по формуле:
АхВ
БхУ где А — концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная относительно стандартного раствора (мкгlмл);
 — общий объем пробы (мл);
Б — объем раствора пробы, взятый на анализ (мл);
У вЂ” объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.
Из полученного уравнения регрессии на
II этапе
Y = 43,625 - 8,75Х1 - 2,875Х2 + OX3 выявлены оптимальные условия проведения эксперимента:
1831676
Таблица 2
Методом крутого восхождения определены оптимальные соотношения формальдегида и концентрированной серной кислоты (матрица планирования 2-х факторного эксперимента)
П р и м е ч а н и е: Х1 — объем формальдегида (мл), X2 — объем концентрированной серной ксилоты (мл).
ТаблицаЗ
Зависимость интенсивности флуоресценции от вида растворителя, применяемого для выяснения конечного эффекта реакции (n=7)
Таблица4
Зависимость интенсивности флуоресценции от последовательности добавления формальдегида и концентрированной серной кислоты
18Э1676
Таблица5
Сравнительная таблица заявляемого способа со способом-прототипом
Заявляемый способ
Способ-прототип по избирательности фиолетово-голубая флуоресценция
Onôåäåëåíèþ не мешают: анафрвнил. карбамаэепин, пираэидол, лудиомил, бефол, имиэин фиолетовая флуоресценция
Перечисленные препараты в 1 случае мешают определению по чувствительности
0,01 мкг/мл
Таблицаб
Сравнительная таблица заявляемого способа со способом-прототипом по упрощению
Способ-прототип
Заявляемый способ по упрощению числа операций кислоте;
2. Растворение дихромата калия в ледяной уксусной кислоте:, Э. Прибавление химического реагента дихромата калия в ледяной уксусной куислоте к растворенной пробе;
4, Обработка пробы концентрированной серной кислоты
Составитель Л. Котова
Техред М.Моргентал
Корректор Л. Ливринц
Редактор
Заказ 2550 Тираж, Подписное
° ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Рвувсквя нвб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. уп.Ãàãýðèíà, 101
0,001 мкг/мл т.е. превышает по чувствительности в 10 раэ
1. Прибавление к навеске химического реагента (формальдегида)
2. Прибавление концентрированной серной кислоты
1. Растворение пробы в ледяной уксусной
