Способ получения дихлорангидрида
ОПИСАНИЕ 191551
ИЗОБР ЕТЕ Н ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявлено 22.Ч11.1965 (№ 1019759/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Кл, 12о, 26/01
МПК С 07f
УД К 661.718.4.07:547.344,. .07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 26Л,1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 25.III.1967
eC -С(1; :,ц
W Г;..! ",1 ;,т -,,!
ТЕ,",". ""А г = ;Л
Авторы изобретения
Б. Б. Левин и Н. И, Телегина
Заявитель
Научно-исследовательский институт пластмасс
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА
ТРИХЛОРВИНИЛБОРНОЙ ИЛИ ХЛОРАНГИДРИДА
БИС(ТРИХЛОРВИНИЛ)БОРНОЙ КИСЛОТЫ
СС1е= СС1ВС1е N (т, пл. !32 С).
Способ получения д ихлорангидрида трихлорвинилборной или хлорангидрида бис(трихлорвинил)борной кислоты, как и сами соединения, в литературе не описаны. Эти соединения могут быть использованы как инициаторы полимеризации.
Способ заключается в том, что четыреххлористый углерод подвергают взаимодействию соответственно с дибромангидридом тр ихлорвинилборной или бпомангидридом бис(трихлорвинил) борной кислоты в присутствии
АIСlз. Процесс сопровождается выделением тепла. Выход продукта составляет 97%.
П р,и м е р 1. В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают 30,15 г дибромангидрида трихлорвинилборной кислоты, 25 мл четыреххлористого углерода и 0,1 г треххлористого алюминия. Реакция протекает с саморазогреванием и практически заканчивается в течение нескольких минут. После отгонки растворителя продукт разгоняют в вакууме и выделяюг
20,8 г (97% ) дихлорангидрида трихлорвинилборной кислоты — ССlе=СС!ВС!е с т. кип. 34—
35 С/3 мм. Дихлорангидрид идентифицируют по его комплексу с пиридином
Найдено, %: С 29,00, 28,75; Н 1,83, 1,72;
В 3,58, 3,52; N 5,16, 4,92, Вычислено, %: С 28, 81; Н 1,71; В 3,77:
b1 4,89.
Пример 2. В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают 35,2 г бромангидрида бис(трихлорвинил)борной кислоты, 25 мл четыреххлористого углерода и 0,1 г треххлор истого алюминия. Реакция протекает с саморазогреванием и практически заканчивается в течение нескольких минут. После отгонки растворителя продукт разгоняют в вакууме и выделяют
29,8 г (97%) хлорангидрида бис(трихлорвинил) борной кислоты (CCI —— CCI)2BCl с т. кип
88 — 89 С/3 мм. Хлорангидрид идентифицируют по его комплексу с пиридином
20 (сс1;сс11,вс к (т. пл. 102,5 С).
Найдено, %: С 28,41, 28,41; Н 1,46, 1,61;
Cl 63,99, 64,23; В 3,00, 2,93; N 3,59, 3,78.
Вычислено, %: С 28,00; Н 1,56; ° CI 64,30;
В 2,80; N 3,62.
Хроматографически в смеси низкокипящих продуктов реакции в двух последних примерах устанавливают наличие четыреххлористо30 го углерода и бромтрихлорметана.
191551
Предмет изобретения
Составитель В. Безбородова
Редактор Л. А. Ильина Техред А. А, Камышникова Корректоры: М. П. Ромашова и О. Б. Тюрина
Заказ 629/1 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР .Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения дихлор ангидрида трихлорвинилборной или хлорангидрида бис(трихлорвинил) борной кислоты, отличающийся тем, что четыреххлористый углерод подвергают взаимодействию соответственно с дибромангидридом трихлорвинилборной или бромангидридом бис(трихлорвинил) борной кислоты в
5 присутствии хлористого алюминия.
