Способ получения катионита
О П И С А Н И Е ВР96
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 39с, 21
Заявлено 25Х1!1.1965 (¹ 1024869/23-5) с присоединением заявки №
МПК С 08g
УДК 661.183.123.2:678 .62 (088.8) Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 26.!.1967. Бюллетень М 4
Дата опубликования описания 14.III.1967
Авторы изобретения
И, В. Самборский, Н. И. Ермолаева, А. Б. Пашков, Л. Л. Грачев и А. Ф. Четвериков
Научно-исследовательский институт пластических масс ц„;р „ „, „
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА
0,9
Известен спосоо получения катиоппта на основе фенола путем его сульфироваппя и последующей конденсации с формальдегидом (катионит КУ-1) . Однако для получения катионита КУ-1 р асходуется кристаллический фенол, Предложенный способ дает возможность получить удовлетворительный по емкости и хороший по химической и термической стойкости катионит на основе самого дешевого коксохимического сырья — сырого аптрацепа, представляющего собой фракцию каменноугольной смолы, состоящую в основном из трехъядерных углеводородов, путем ступенчатого сульфирования и ступенчатой конденсации с формальдегидом.
Различные компоненты сырого антрацена имеют свои оптимальчые условия сульфирования и последующей конденсации. Катионит на основе сырого аптрацена, получаемый без учета этого обстоятельства, содержит включения не вступивших в реакцию компонентов и продуктов неполной конденсации, резко снижающих химическую стойкость иопообмепника.
Предложенный способ позволяет получить катионит с отличной химической стойкостью и термостойкостью до 170 С при ступенчатом проведении операции сульфировапия в пределах от 50 до 120 С и ступенчатом проведении конденсации с формальдсгидом от 30 до
125 С. Термическая обработка катионпта при
125 C способствует также миграции сульфогрупп D тTеeр мически более устойчивые положения (например, перемещение пз альфа-в бета-полохкепие сульфогрупп в нафталине, антрацене, фепантрене и др.).
Основные свойства полученного катионита
COE по О,1 и. раствору, лг экв/г
СаС1е> 2,4
ХаОН 3,2
ДОЕ по 0,0035 и. раствор
CaCl, лг экв/г 650
Удельный объем набухшего в воде катионита, лтл/л 2,8
Окисляемость фильтрата, лтк Ое/г
Стойкость к щелочам:
СОЕ после 30 иин кипячения по отношению к первоначальному,",, 97
Температура во время прибавления серной
25 кислоты поддерживается в пределах 3,5 5 C.
Для достижения полного сульфпрования сырого антрацена и во избежание вспучивания продукта процесс сульфирования ведется ступенчато: 50 С вЂ” 1 «ас, 55 †1 C — 0,5 «ас, З0 120 — 125 С вЂ” 3 «ас.
191796
Предмет изобретения
Составитель Г. Русских
Редактор В. П. Липатов Техред Л. Бриккср
Корректоры: Г. Е. Опарина и Н. Н. Самыгина
Заказ 324(15 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Готовую сульфомассу охлаждают до 60 С и постепенно дозируют в охлаждаемый реактор, в котором находится 129 вес. ч. формалина концентрацией 400 г/л. Температура смеси в течение всего времени приливания сульфомассы выдерживается охлаждением и регулированием подачи в пределах 30 — 40 С; интенсивным перемешиванием устраняются местные перегревы реакционной массы. Затем продукт конденсации выдерживают 30 мин при 60 С и сливают в камеру отверждения.
Отверждение происходит в течение 24 час при 105 С; после дробления геля до требуемых размеров для дополнительной конденсации ионита проводится термическая обработка при температуре 125 — 130 С в течение
3 — 4 час.
Выход готового продукта 155 вес. ч,, в том числе l5 вес. ч. фракции мельче 0,3 л л, которая может быть возвращена на стадию конденсации.
Способ получения катионита путем сульфирования ароматического соединения и после10 дующей конденсации сульфированного продукта с формальдегидом, отлича1ои1ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для производства катионитов, в качестве ароматического соединения применяют сырой ан15 трацен и процессы сульфирования и конденсации проводят ступенчато в пределах температур от 30 до 125 С.
