Патент ссср 192203

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое ог явт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 28.11.1966 (№ 1058558/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 071

УДК 547.27 118.5-325 119.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 06.11.1967. Бюллетень № 5

Комитет 00 аелаи иаооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 17.IV.1967

Авторы изобретения

А. Ф. Коломиец, Г. С. Леиекая и Н. К. Блиаиюк

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКОКСИФОСФОРИЛАРСИНОВ

Предмет изобретения

Известно получение диалкоксифосфориларсинов взаимодействием триалкилфосфитов с галоидярспнями при температуре 55 — 150 С.

С целью повышешгя и1хода конечного продукта предложен способ получения диалкоксифосфориларспнов, заключающийся во взаимодействии триалкилфосфптов с тиоцианатами вторичных арсипов. Реакцию проводят в органическом растворителе, например бепзоле, или без пего прп температуре 10 — 40 C. Выход конечного продукта 85 — 90%.

Пример 1. Получение диметоксифосфорилдиметиларсина. К раствору 0,05 г МОлгЬ ТИОцИяията ДИМЕТИЛареииа В

30 мл сухого бензола при перемешивании добавляют по каплям раствор 0,05 г моль триметилфосфита в 15 мл сухого бензола, поддерживая температуру 7 — 10 С. Смесь выдерживают при этой температуре 30 мин и при комнатной температуре 1 час, растворитель удаляют в вакууме и остаток фракциопируют.

Получают 9,8 г (92%) вещества с т. пл. 59—

60 С (1 миг Рт. ст.), d 4 1,4248; пг 1,5085.

Найдено, %: Лз 35,20; P 14,23.

C1H»AsO„-P.

Вычислено, %: As 35,08; Р 14,47.

Пример 2. Получение диметоксифосфорилфеноксарсина. К раствору

0,05 г моль тиоцпоната феноксарсина в

100 мл сухого бензола при перемешивании и нагревании (30 С) добавляют раствор 0,05 г.

° моль триметилфосфита в 15 мл сухого бензола. Реакцпошгую массу перемешивают прп

5 30=С в течение 60 лин, растворптель упаривают в вакууме и в остатке получают 17,6 (100%) продукта с т. пл. 82 С. послеперекрпстяллпзяции пз смеси бепзоля с петролсйным эфиром (1: 2) т. пл. 84 — 85 С. Литературные

1о данные: т. пл. 83 — 90 С.

Пример 3, Получение 10дпэтоксифосфори еноксарсин а проводят в условиях примера 2, используя 0,05 г моль тиоцпопата феноксарспна и 0,05 г ло.1ь

15 триэтилфосфита, выход 98%; с1,1 1,7115;

20 25 по 1,6005. По литературным данным по

1,604.

При храпении вещество кристаллизуется, т. пл. 35 — 36 С.

20 Найдено, % Аs 19 80 P 7 84

С„Н„А.охР.

Вычислено, %: As 19,73; P 8,16.

1, Способ получения диалкоксифосфориларсинов взаимодействием трпалкилфосфитов с мышьякорганическими соединениями, от.гичаюгдийся тем, что, с целью повышения выхода

30 конечного продукта, в качестве мышьякорга192203

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя, например бензола.

Составитель И. Спешилова

Редактор Л. Г, Герасимова Текред Л. Бриккер

Заказ 782!7 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Цензр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2 нических соединений применяют тиоцианаты вторичных арсинов и процесс ведут при температуре 10 — 40 С.

Корректоры: Е. Д. Френкель и В, В. Крылова