Способ приготовления красителей

 

Класс 22b, 3

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТ(НИЕ

ОПИСАНИЕ способа приготовления бисульфитных соединений красящих веществ.

K авторскому свидетельству В. Д. Ляшенко, заявленному 3 мая

1932 года (спр. о перв. Ы 108494).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 30 апреля 1933 года.. Представителем красящих веществ, относящихся к группе полиокси-антрахинон-хинолина, является 1,2-оксиантрахинон - 3 - хинолин, известный под названием „йлизариновый голубой". Его бисульфитное соединение было впервые описано Брунком и Гребе (В. 15, 1783, 1882). Одним из основных свойств этого вещества оказалась большая устойчивость в сухом состоянии к нагреванию (ие разлагается при 150 ) и малая стойкость к нагреванию в водном растворе (начинает разлагаться при 60 ).

Описание первого, в хронологическом порядке, способа его приготовления приводится в герм. патенте № 17695, по которому 10 — 12 .,-ная паста красителя обрабатывается раствором бисульфита в течение 8 — 14 дней. При этом отмечается свойство продукта разлагаться при температурах около 70 . По этому способу реакция образования бисульфитного соединения, не взирая на значительную продолжительность, протекает с недостаточной полнотой,,Попытки устранить указанные недостатки нашли свое наиболее интересное выражение в герм. патенте № 23008, который рекомендует вести реакцию в присутствии растворителей (спирт, уксусная кислота) или восстановителей (глюкоза) 1,2-диокси-антрахинон - -хинолина. В качестве вариантов, предлагается про пускание $0в в нейтральную или щелочную смесь ингредиентов. При этом напоминается, что продукт реакции разлагается уже при

70 . Внося лишь некоторые улучшения, патент этот не устраняет главного недостатка — продолжительности операции.

Техника пользуется и до настоящего времени этим способом в различных его вариациях с применением значительного избытка бисульфита (на 1 моль красителя до 5 молей ИаН$0а).

Попытки, направленные к усовершенствованию описанных способов, продолжаются и по настоящее время.

Так, например, сов. патенты ¹ 15759 и

20738 по существу лишь вариируют герм. патент № 23008: первый †применени вакуума, второй †устранени одного из ингредиентов (глюкозы). Оба последних патента также рекомендуют вести реакцию при низких температурах, а по пат. № 20738, кроме этого, требуется еще внешнее охлаждение для поглащения теплоты солеобразования при пропускании $0. в щелочной раствор.

Указанные способы приготовления бисульфитного соединения 1,2-оксиантрахинон - 3-хинолина, основанные на свойстве продукта разлагаться при нагревании его водных растворов до 60 — 700, не, достигают удовлетворительных результатов. автором было обнаружено, что этот процесс разложения обратим и, как .всякий обратимый процесс, может быть использован в любом направлении. Известное до настоящего- времени направление этого процесса было с успехом использовано красильными фабриками.

Обратное направление процесса настоящим предлагается использовать для приготовления растворимых красителей.

Главными факторами обратимости являются температура и концентрация бисульфита. Практически интересные численные значения температуры лежат в пределах 60 — 80 — 100; при чем температура 800 оказалась оптимальной температурой обратимости процесса. При этой температуре направление реакции зависит исключительно от концентрации несвязанного NaH SO a.

Уже сравнительно небольшой избыток бисульфита (3 моля 1ЧаН$0з на

1 моль красителя) против теории создает условия, в которых реакция направляет-. ся в сторону образования бисульфитного . соединения настолько энергично и с такой полнотой, что при 80о продолжительность процесса измеряется не днями, а десятками минут. Обратное же направление реакции начинает заметно протекать лишь при температурах, близких к 1QQo

Подобно 1,2 - диоксиантрахинон8-хинолину по отношению к бисульфиту ведут себя и другие оксиантрахинонхинолины. Например: 1,2 диоксиантрахинон - а-хинолин (алазариновый зеленый— герм. патент № 67470);1, 2, 6 триоксиантрахинон — ).хинолин (ализариновый черный — герм. патент № 54624); 1, 2, 5, 7, 8 пентаоксиантрахинон - $-хинолин {ализариновый индиго-синий — герм. патент № 47252).

Предлагаемый способ может проводиться в вакууме или под давлением и безразлично, будет ли бисульфит romвиться в присутствии пасты красителя пропусканием $0а в щелочной раствор, либо в другом сосуде, или привозиться уже готовым с какого нибудь-другого завода.

Пример. Паста ализаринового голубого (ализаринового зеленого, ализаринового черного и др.) замешивается с таким количеством раствора бисульфита (30 — 400 Be), которое соответство- вало бы 3 молям на 1 моль взятого красителя, и нагревается до 80 . При этой температуре смесь выдерживается

Фри непрерывном перемешивании около

30 минут и фильтруется горячей. Из профильтрованного раствора бисульфитное соединение выделяется обычными способами.

Предмет изобретения.

1. Способ приготовления бисульфитных соединений красящих веществ, принадлежащих к группе оксиантрахинонхинолина (например, 1, 2-диоксиантрахинон - или а-хинолина, 1, 2 -диокси,1, 2, 6 триокси,- 1, 2, 5, 7, 8 пентаоксиантрахинон - P-хинолина и др.), обработкой их водных паст раствором бисульфита натрия, отличающийся тем, что реакцию проводят при нагревании до

70 — 900.

2. Видоизменение означенного в п. 1 способа, отличающееся применением растворителей (спирт, уксусноэтиловый эфир, уксусная кислота и др.) и восстановителей (глюкоза, декстрин и др.) оксиантрахинон-хинолинов.

П. П.

Леипромпечатьсоюз. Тип.,Печ. Трчд". Зак. 3479 — 509