Способ получения ангидрида я//с-1,2,3,4-тетрахлор--11,11-

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социолистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12о, 15

Зая влено 25.Ъ 11.1966 (№ 1093402/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 281Х.1967. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 12.ХП.1967

МПК С 07с

УДК 547.67(088.8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения т1. М. Гусейнов, М. С, Салахов, H. А. Г. Алекперов, Т. Г. Кязимова и,Я. С. Салахова

Заявитель Институт нефтехимических процессов AH Азербайджанской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА ЦИС-1,2,3,4-ТЕТРАХЛОР-11,11-ДИМЕТОКСИТРИЦИ КЛО-(4,0,1,2)-УНДЕЦЕН-2-ДИКАРБОНОВОЙ-7,8 КИСЛОТЫ

Условия реакции:

Температура реакции

Молярное соотношение

Сз(14(ОСНз) 2 . СвНзОз

Продолжительность — 120 С вЂ” 2:1 — 28 час

Взято в реакцию:

Ангидрида цис-Л4-циклогексен1,2-дикарбо новой тои слоты

1,2,3,4-тетчер а хлор -5,5диметоксици клопентадиена — 2 г — 6,9 г

В сего — 8,9 г

30 (h

Данное изобретение овносится к получению нового соединения, которое может быть использо вано в качестве пластификатора.

Способ заключается в том, что ангидрид т1ис-Л4-циклогвксен-1,2-дикарбоновой кислоты под вергают диеновой конденсации с 1,2,3,4тетрахлор-5,5-диметоксициклопентадиеном в молярном соотношении 1:2 при температуре

100 — 130 С, преимущественно 120 С.

Осуществление способа показано на следующем примере, В ампулу загружают ангидрид иис-Л4циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты (т. пл. = 102 — 104 С) и 1,2,3,4-тетр ахл ор-5,5-ди20 20 Mc T0KIñèöèêë0ïåHòàäèåH (по = 1,5286, d4

= 1,5012) в рассчитанных количествах.

Смесь нагревают прои заданной температуре в течение определенного,времени. По окончании реакции содержимое ампулы переносят на фильтра Шотта и промывают гексаном до полного удаления не вошедшего в реакцию

1,2,3,4- тетрахлор - 5,5 - диметоксициклопенгадиена, Отфильтрова нные кристаллы, состоящие из аддукта и ангидрида т1ис-Л4-циклогексан-1,2дикарбоновой ки слоты, кипятят в течение

20 — 30 мин в воде, в результате этого непрореагировавший ангидрид иис-Л4-циклогексен1,2-дикарбоновой кислоты гидролизуется в соответствующую кислоту (растворимую в горячей воде). Раствор с осадком отфильтровыгают. Выделенный таким путем кр1исталлический аддукт сушат до постоянного веса и

5 анализируют.

Водный раствор, состоящий из непрореагнровавшей иис-Л4-циклогеисен-1,2-дикарбоновой кислоты, выпари вают для учета последнего, а гексановый раствор непрореагировав10 щего 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-диметоксициклопептадиена, после отгонки гекса на подвергают вакуумной перегонке для отделения 1,2,3,4тетрахлор-5,5-диметоксициклопентадиена от остатка, 15

202923.4

Результаты элементарного анализа, ..

Вычислено: С 43,25; H 3,36; С1 34,15.

Найдено: С 43,02; Н 3,38; С1 34,40, Полученный аддукт хорошо растворим в ацетоне, диоксане, хуже — в бепзоле, плохо— в четыреххлористом углероде и гексане, Получено:

Ангидрида 1,2,3,4-тетрахлор-11,11-диметокситрицикло(4,0,1,2) -ундецен-2-дикарбоновой-6,8 кислоты — 4,35Предмет изобретения

1. Способ .получения aíãëäðèäà цис-1,2,3,410 тетрахлор-11,11- диметожситрицикло - (4,0,1,2)ундецен-2-:дикарбоновой-7,8 ки слоты, отличаюи1ийся тем, что ангидрид иис-Л4-циклогексен1,2-дикарбоновой .кислоты .подвергают диеновой конденсации с 1,2,3,4-тетрахлор-5,5-ди15 метоксици клопентадиеном, взятых в молярном соопношении 1: 2, при темпер атуре 100—

130 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 120 С.

Ангидрид цис-Л4-циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты — 0,35 г

1,2,3,4-тетрахлор-5,5:диметокс ициклопептадиена

2,7 г

1,34 г

0,16 г

Остаток

Потери

8,9 г

В сего аддукта — 240—

Температура плавления

242 С (из бензола).

Составитель Г. Андион

Редактор М, Ибрагимова Техред Л. Я. Бриккер Корректорьп Е. Й. Гудзова и С. А. Башлыкова

Типография, пр, Сапунова, 2

Заказ 3816/13 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4