Способ получения ангидрида 1,2,3,4,11,11-гексахлор- -9- л\етилтрицикло-

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБР ЕТЕ НИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2I0I45

Сои а Соввтоиид

Социалистических республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 09,Х1.1966 (№ 1111837/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 06.11.1968. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 28.111.1968

Кл. 12о, 21

МПК С 07с

Комитет ro делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547.595.7-312 514. .721 113.07: 542.953 (088.8) Авторы изобретения

М. М. Гусейнов, М. С. Салахов, Э. М. Трейвус, А. И. Исрафилов, Т. О. Шамилов и Э. М. Исмаилова

Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА 1,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОР-9-М ЕТ ИЛТР И ЦИ КЛ 0-(4,2,1,0)-УНДЕ ЦЕН-2-ДИ КАР БО НОВО Й7,8-КИСЛОТЫ

С1 СНа

СН

СО

СО

Со Cl

0C0Ã с

Cl

С1

Данное изобретение относится к способу получения нового аддукта, на основе которого возможно производство жаропрочных полиэфирных смол.

Предлагается способ получения 1,2,3,4,11,11-гексахлор-9-метилтрицикло - (4,2,1,0) - ундецен-2-дикарбоновой-7,8-кислоты, по которому

Способ осуществляют следующим образом.

В ампулу загружают ангидрид 2-метил-Л4-циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты (т. пл.

61 — 62 С) и гексахлорциклопентадиен (по

1,5652, d4о 1,7119) в рассчитанных количествах. Смесь нагревают при заданной температуре в течение определенного времени. Затем содержимое ампулы п реносят на фильтр

Шотта и промывают до полного удаления не вошедшего в реакцию гексахлорциклопентагексахлорциклопентадиен подвергают диеновой конденсации с ангидридом 2-метил-Ë -циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты при малярном соотношении 2: 1 и температуре 135—

145 С в течение 16 час.

Схема процесса следующая диена. Отфильтрованные кристаллы, состоящие из образовавшегося аддукта и исходного ангидрида, обрабатывают водой при 50—

70 С. В результате такой обработки ангидрид 2-метил-Л4-циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты гидролизуется в соответствующуюся кислоту (т. пл. 155 — 156 С), растворимую в воде, а оставшиеся кристаллы образовавшегося аддукта сушат до постоянного веса и анализируют.

Для учета 2-метил-Ë -циклогсксен 1,2-дикар210145

Составитель Г. Б. Андион

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова

Корректоры: С. П. Усова и А. А. Березуева

Заказ 506717 Тираж 530 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, rp. Сапунова, 2 боновой кислоты водный раствор его выпаривают. Смесь н-гептана и гексахлорциклопентадиена разгоняют для отделения их от оо разовавшегося остатка.

Условия реакции:

Температура, С 140

Молярное соотношение С,-Св.

: СвНтвОз 2:1

Продолжительность конденсации, час 16

Взято в реакцию:

Ангидрид 2-метил-Л4-циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты, г 10,0

Гексахлорциклопентадиен, г 33,0

Получено:

Ангидрид 1,2,3,4,11,11-гексахлор9-метилтрицикло - (4,2,1,0-ундецен-2-дикарбоновой-7,7-кислоты, г 19,2

Ангидрид 2-метил-Л4-циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты 2,6

Гексахлорциклопентадиен 20,5

Остаток 0,5

Потери 0,5

Температура плавления ангидрида

1,2,3,4,11,11 — гексахлор - 9 - метилтрицикло5 - (4,2,1,0) -ундецен-2-дикар боновой-7,8 - кислоты

230 — 231 С (из дихлорэтана).

Найдено, о/о. С 38,0; H 2,15; Сl 48,4.

Вычислено, е/p С 38,2; Н 2,2; Сl 48,5. Полученный аддукт хорошо растворяется в ацето10 не, дихлорэтане, незначительно в бензоле, плохо в четыреххлористом углероде и не растворяется в н-алканах (пентан, гексан, гептан), Предмет изобретения

Способ получения ангидрида 1,2,3,4,11,11-гексахлор-9-метилтрицикло- (4,2,1,0) -ундецен - 2дикар боновой-7,8-кислоты, отличающийся тем, что гексахлорциклопентадиен подвергают диеновой конденсации с анги друидом 2-метил-Л42о -циклогексен-1,2-дикарбоновой кислоты при молярном соотношении 2: 1 и температуре

135 — 145 С.