Способ получения органогидридхлорсиланов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.X.1966 (№ 1106994/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Х.1967. Бюллетень № 21
Кл. 12о, 26/03
МПК С 071
УДК 547.1 128 222.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 2.ХП.1967
Авторы изобретения
Н. С. Наметкин, Т. И. Чернышева и О. В, Кузьмин
Институт нефтехимического синтеза им. Топчиева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОГИДРИДХЛОРСИЛАНОВ
Предмет изобретения
Известен способ получения органогидридхлорсиланов реакцией диспропорционирования в присутствии хлористого алюминия в качестве катализатора.
С целью расширения сырьевой базы и проведения направленного синтеза, предложено органогидридхлорсиланы получать взаимодействием органогидридсиланов с хлорным оловом, желательно при температуре 30 — 80 С в среде серного эфира.
Пример 1. В четырехгорлую колбу, снаб.кенную мешалкой, термометром, капельной воронкой, соединенную с ловушкой, охлаждаемой жидким азотом, загружают 10,8 г (0,1 моль) СсН;SiH;, растворенного в 50 мл абсолютного серного эфира, и прибавляют
26,5 г (0,1 лоль) SnC1>. В ловушке собирают
SnH>. Наблюдается выделение Нз. После внесения всего хлорного олова реакционную смесь перемешивают 40 — 60 мин при комнатной температуре. Разгонкой выделяют 11 г (выход 83% ) фенилхлорсилана СсН„-ЯНзС1 с т. кип. 161 — 162 С.
Найдено, %: C125,0, 24,9.
Вычислено, %: Cl 24,8.
Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, соединенную с ловушкой, охлаждаемой жидким азотом, загружают 11 г (0,1 >поль) (СзН;) SiH, к которому по каплям прибавляют 32 г (0,1 поль) SnClq. После прибавления первых капель наблюдается разогревание, температуру реакционной зоны поддерживают не выше 80 С. Отмечается образование белого осадка SnCI>, в ловушке собирают SnH,. Разгонкой выделяют 9,2 г (выход
58,3% ) диэтилхлорсилана и 1,9 г (выход 8% ) диэтилдихлорсилана. (C H;) SiHCl: т. кип. 100 — 101 С; пво 1,4118.
Найдено, %: Cl 28,5, 28,7.
Вычислено, %: Cl 28,7. (C.>H„.-) вSiC1: т. кип. 129 — 130 С.
Найдено, %: Cl 44 7 45 О.
Вычислено, %: C145,13.
1. Способ получения органогидридхлорси20 ланов исходя из гидросиланов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве гидDocH;IdHQB, берут органогидридсиланы, которые подвергают взаимодействию с хлорным оловом.
25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 30 — 80 С.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью направленного синтеза с заменой лишь одного атома водорода на хлор, 30 процесс ведут в среде серного эфира.
