Способ ингйбирования винильных и дивинильных мономеров
Союз Советских
Социалистических
Республик
«
- -: « «М
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.Ъ 11.1966 (№ 1092076j23-5) с присоединением заявки ¹
Hpпоритет
Опубликовано 20.Х,1967. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 2.1.1968
Е.ь 39с, 25i01
39с, 25!05
МПК С 081
С 08d
УДE(678.74:66.097.7 (088.8)
678.76:66.097.7 (088.8) Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Заявитель
Р. H. Волков и В. П. Панова
Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им. академика С. В, Лебедева
СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ ВИНИЛЬНЫХ
И ДИВИНИЛЬНЫХ МОНОМЕРОВ
Изобпетение относится к ингибированию винильных и дивинильных мономеров от полимеризации.
Известен способ ингибирования випильных и дивинильных мономеров от полимеризации путем введения 4-трет-бутилпирокатехина в качестве ингибитора. При использовании такого ингибитора, однако, необходима впоследствии сложная очистка мономеров от ингибитора.
Предлагаемый способ предусматриваетприменение в качестве ингибиторов полиоксиспиробисинданов. Ингибиторы, полученные таким образом, обладают очень высокой ингибирующей активностью, а также ничтожно малой растворимостью в мономерах. Поэтому мономеры можно применять для последующей полимеризации без удаления растворенного ингибитора.
B качестве полиоксиспиробисинданов применяют, например, 4,5,7,4>,5i,7> - гексаокси3, 3, 3>, 31 - тетра метил - 1, 11 - спиробисиндан;
5,6,51, 61 - тетраокси — 3, 3, Зт, Зт - тетраметил1, 1> - спиробисиндан и другие соединения аналогичного строения в количестве от 0,0001 до 0,001 вес %.
Ингибиторы помещают в какой-либо проницаем ой таре (сетке, капроновом мешочке и т. д.) в емкость, где хранится мономер, при этом не происходит полимеризации и автоокисленпя в течение длительного времени. Например, при хранении стирола даже в присутствии воздуха и температуре 25 — 30 С с 0,001 вес. % 4,5,7,4т,51,7 - гексаокси - 3,3,3т,3 тетраметил-1, 1 — спиробисиндана более двух месяцев не происходит каких-либо изменений.
Hpè предохранении мономеров от полимеризации и автоокисления предлагаемым обраj0 зом расходуемое на обрыв радикальных реакций количество ингибитора восполняют за счет перехода в раствор новых порций взятой в избьпке присадки. При этом достигается наиболее рациональное расходование ингиби15 тора. Последний в десятки раз меньше тратится на побочные реакции, не связанные непосредственно с обрывом зарождающихся цепей (на взаимодействие с кислородом и т. п.).
В присутствии 5,6,5>,6< - тетраокси — и 4,5, 20 7,4>, 5>, 7т - гексаокси - 3,3,3т,31 — тетраметил1, 1т - спиробисинданов полимсризация и автоокисление я-метилстирола практически не происходят в течение более трех месяцев. Прп этом расход ингибиторов даже в атмосфере
25 воздуха не превышает 10 з вес.
Оставшийся в проницаемой для раствора таре ингибитор после слива или перекачки мономера может быть использован повторно (до тех пор, пока не израсходуется). Так как
30 полиоксиспиробисинданы имеют температуры
204589
Предмет изобретения
Составитель С. Б. Ерофеева
Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры; М. П. Ромашова и Л. В, Наделяева
Заказ 4194/14 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 плавления порядка 250 — 300 С и практически не растворимы в воде и большинстве других растворителей, это позволяет производить промывки и пропарки, даже не вынимая ингибитора из емкости. B случае особой необходимости полиоксиспиробисинданы могут быть удалены из мономеров теми же методами, которые применяются для удаления известных ингибиторов, Например, тетра- и гексаоксиспиробисинданы легко удаляются из мономеров отмывкой разбавленной щелочью. Для их удаления может быть применен также метод дистилляции (в тех случаях, когда нежелательно наличие в мономере влаги). При этом отделение Монамеров от полиоксиспиробисинданов, обладающих ничтожной упругостью паров, достигается намного легче, чем отделение от других изве5 стных ингибиторов.
Способ ингибирования винильных и дивиlO нильных мономеров от полимеризации путем введения ингибиторов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента ингибиторов, в качестве последних применяют полиоксиспиробисинданы.
