Способ получения октафтортолуола

 

Союа Советскиа

Социалисти IBGKHl

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 2/01

Заявлено 18.И.1966 (¹ 1070948/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.Х1!.1967. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 1.III.1968

MllE(t: 07с

УД К 547.533 116.07 (088.8) Комитет по делам иаобретениЯ и открытиЯ при Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения В. E. Платонов, А. Я. Львова, Г. Г. Якобсон и H. H. Ворожцов-мл.

Заявитель Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения

АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАФТОРТОЛУОЛА

Предмет изобретения

Известен способ получения октафтортолуола, заключающийся в том, что толуол подвергают фторированию трехфтористым кобальтом с последующим дефторированием над натретой железной сеткой при 500 С образующегося при этом перфторметилциклогексанона.

Для упрощения процесса предлагается гексафторбензол нагревать при 350 — 600 С в присугствии галогенидов щелочных металлов, например КС1, KF, что упрощает процесс, вместо двух стадий процесс идет в одну стадию.

Пример 1. Во вращающемся а втоклаве натревают смесь 30 г гексафторбензола и 58 г безводного фтористого калия при 470 — 480 С в течение 20 час. Перегонкой с паром выделяют 9 — 11 г смеси полифторароматических соединений.

По данным газожидкостной хроматографии в смеси содержится 29% октафтортолуола и

68% гексафторбензола.

Ректификацией выделяют октафтортолуол с r. кип. 104 — 105 С, по 1,3682. Октафтортолуол гидролизуют в пентафторбензойную кислоту (т. пл. 103 — 104 С).

Пример 2. Во вращающемся автоклаве нагревают смесь 30 г гексафторбензола и 62 г безводного хлористого калия при 440 — 450" С в течение 20 час. Перегонкой с паром Выделяют 13 — 16 г смеси полифторароматических соединений.

По данным газожидкостной хроматографии в смеси содержится 45% октафтортолуола и

50% гексафторбензола.

Применение описываемого способа позволяет |проводить процесс, вместо двух стадий, в одну.

1. Способ получения октафтортолуола, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, гексафторбензол нагревают,при 350—

600 С в присутствии галогенидов щелочных металлов.

". С пособ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве галогенидов щелочных металлов бе25 рут КС1, KF.