Способ получения 2-хлорнафталинов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскив
Социалистическими
Реслуелив
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.Ч1.1966 (№ 1083106/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26Л.1968. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания 21.III.1968
Кл. 12о, 2/01
МПК С 07с
УДК 547.652.9.07(088,8) Комитет оо делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
О. М. Нефедов и А. А. Ивашенко
Институт органической химии им. Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОРНАФТАЛИНОВ
Известны способы получения 2-хлорнафталино в диазотированием 2-.нафтила мино в (реакция Зандиейера), кагалитической изомеризацией 1-хлорнафталинов на алюмосиликатном катализаторе крекинга нефти при 360 — 380 С в присутствии хлористого водорода, взаимодействием р-нафтолов с пятихлористым фосфором.
Эти способы требуот сложного технологического оформления пли дорогостоящего сырья, С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, предлагается простой и удобный способ получения 2-хлорнафталина и его производных путем ссвместного пиролиза хло рофо|рма или тетрахлорэтилена с инденом или его производными при 300 — 700 С.
Пример 1. Через пустую кварцевую трубку длиной 25 см и диаметром 2 см, помещенную в трубчатую печь, пропускают смесь 29 г (0,25 моль) индена и 33,1 г (0,5 моль) хлороформа в течение 2 час при 500 — 520 С и атмосферном давлении. В кочденсирующем устройстве (воронка с обратным холодильником, охлаждаемым водой) собирают 36,3 г продуктов пиролиза, которые промывают водой до нейтральной реакции и высушивают над
СаС1в. Перегонкой выделяют 20,5 г 2-хлорнафталина. Выход 49% на исходный инден и
65% на превращенный инден, Т. кип. 125—
127 С при 16 мм рт. ст.; т. пл. 56 — 57"C (из спирта), т. пл. смешанной пробы с заведомым образцом 2-хлорнафталина 55 — 56 С.
Литературные данные: т. кип. 251 — 252"С, 5 т. пл. 56 С.
Чистоту и выход получаемого 2-хлорнафталина контролируют с помощью газо-жидкостной хроматографии: температура 150=С, газ-носитель — гелий, скорость 7,5 л/час, 10 Пр имер 2. В аппаратуре, описанной в примере 1, проводят пиролиз 11,6г (0,1 лтол ) индена и 33,1 г (0,5 моль) хлороформа прп
470 — 480 С, давлении 747 мм рт. ст. Через
2 час получают 37,1 г продуктов пиролиза, 15 содержащих 33% 2-хлорнафталина. По данным газо-жидкостной хромагографии в условиях предыдущего примера общий выход
2-хлорнафталина 71% (на исходный инден) .
20 Предмет изобретения
Способ получения 2-хлорнафталинов путем пиролиза бициклических ароматических углеводородов при температуре не ниже 300 С, 25 отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, в качестве бициклических ароматических углеводородов применяют инден или его производные и пиролиз ведут в присутствии хлороформ"
30 ил и тетрахлорэтилена.
