Способ получения арабиногалактана

 

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К НАТЕНТУ

СР

СР

Ь>

Vl

Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам (21) 4921888/05 (22) 25.03.91 (46) 15.11.93 Бюл. Йя 41-42 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72) Кислицын АН„ Жукова И.П.; Пузанова В.Ю„

Трофимов АН.; Оганина Н.В.; Рыжова ЕС:, Поворов

АА; Савельев С.П. (73) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРАБИНОГАЛАК(19) RU (11) 200275б С1 (51) 5 С08В37 00

ТАНА (57) Использование: на деревоперерабатывающих предприятиях и в целлюлозно-бумажной промышленности. Сущность изобретения: древесину лиственницы экстрагируют водой Экстракт обрабаты— вают порошкообразным попиамидным сорбентом в турбулентном режиме, концентрируют методом ультрафильтрации. Используют полисульфонамидные или ацетатцеллюлозные мембраны со средним размером пор 150 — 250 А Порошкообразный целевой продукт выделяют расоылительной сушкой.1 табл.

200275б

Изобретение относится к переработке древесины, в частности к способам выделения из древесины лиственницы природного полисахарида арабиногалактана (АГ), и может быть использовано на деревоперерабатывающих предприятиях и в целлюлозно-бумажной промышленности.

Известен способ получения арабиногалактана, заключающийся в обработке водой древесины лиственницы (щепа, опилки) очи- 10 стке полученных водных экстрактов от окрашивающих примесей путем их окислительного разрушения и переросаждения арабиногалактана из его раствора в органическом растворителе. 15

Наиболее близок к предлагаемому способ получения арабиногалактана, в котором фенольные окрашивающие вещества, в том числе и дигидрокверцетин отделяют от водного раствора арабиногалактана путем про- 20 пускания его через неподвижный слой полиамидного порошка, Фенольные и другие окрашивающие вещества адсорбируются полиамидом, а арабиногалактан вымывается из колонки водой, Выпаривани- 25 ем водного раствора и последующей сушкой получают арабиногалактан, который характеризуется отсутствием окрашивающих примесей.

Однако известный способ имеет следу- 0 ющие недостатки, Адсорбция относится к массообменным процессам, скорость которых зависит от .гидродинамических условий. В указанном способе из-за неподвижного слоя поли- З5 амидного порошка скорость процесса адсорбции фенольных соединений и последующего вымывания АГ черезвычайно низка (2 мл/мин cM ), что отрицательно скаг эывается на производительности процесса. 40

Кроме того, полиамидный порошок обеспечивает отделение от водного экстракта лиственницы только окрашивающих примесей, которые относятся в основном к многофенольным соединениям. Другие примеси, не- 45 избежно присутствующие в водном экстракте, мономеры и олигомеры сахаров, минеральные вещества, уроновые кислоты вымываются водой вместе с АГ и снижают в дальнейшем его качество. Полиамидный 50 сорбент после.пропускания через него ограниченного объема экстракта (100-200 в.ч, на

1 в,ч. сорбента) теряет сорбционную активность. Для повторного использования его необходимо регенерировать путем после- 55 довательной промывки щелочными и кислыми растворами, что ухудшает экономические показатели процесса в целом, увеличивая себестоимость конечного и родукта.

Другим недостатком известного способа является низкая концентрация получаемых водных растворов (0,1-0,2 ) концентрирование которых путем вы пари вания воды требует больших затрат энергии. Кроме того, при длительном термическом воздействии происходит деструкция полимерного АГ и в конечном продукте увеличивается доля низкомолекулярной фракции, снижающей качество АГ.

Целью изобретения является улучшение качества арабиногалактана при упрощении технологии, Эта цель достигается тем, что в способе получения арабиноголактана, включающем экстракцию древесины лиственницы водой, обработку экстракта порошкообразным полиамидным сорбентом с последующим концентрированием экстракта и выделением порошкообразного целевого продукта, обработку экстракта сорбентом осуществляют в турбулентом режиме, концентрированиеметодом ультрафильтрации при использовании полисульфоамидных или ацетатцеллюлозных мембран со средним размером о пор 150-250А, а выделение порошкообразного целевого продукта — распылительной суш кой.

В предложенном способе контакт твердой и жидкой фаз на стадиях адсорбции окрашивающих фенольных веществ полиамидом и последующей десорбции их с сорбента осуществляется в турбулентном режиме, Поскольку процесс протекает в кинетической области (коэф. массопроводности

1,7 10 с ) интенсивность перемешивания должна обеспечивать только суспендирование полиамидного порошка в жидкой фазе.

Использование режима полного перемешивания не только увеличивает производительность процесса, но и обеспечивает сохранение сорбционной емкости (СОЕ ) полиамидного сорбента, который без регенерации может работать не менее 10 циклов.

Полученный после отделения сорбента водный раствор АГ для концентрирования пропускают через полупроницаемую мембрану из полисульфонамида или ацетата целлюо лозы со средним размером пор 150-250А.

Водный раствор низкомолекулярных примесей проходит через мембрану, а АГ концентрируется над ней до необходимой концентрации раствора, который, затем высушивается в распылительной сушилке. Использование мембраны со средним размером о пор более 250А влечет за собой уменьшение на 2-3 / выхода полимерного АГ, а менее

2002756

150А на 5-10 снижает производительность процесса, Ультрафильтрация идет при температуре окружающей среды при подогреве раствора. Затраты энергии на ультрафильтрацию составляют 0,5-20 кВт х х ч/м . Получаемый АГ-порошок белого цвез та зольностью не более 0,07 без окрашивающих веществ фенольного характера, с присутствием не более 0,5 мономеров и олигомеров сахаров, Экспериментальные данные, полученные при воспроизведении известного способа и предлагаемого приведены в таблице.

Во всех опытах использовали один образец водного экстракта лиственницы, полученного в условиях, описанных в примере. Экстракт содержал 1,4 сухих веществ, в том числе 1,05 АГ. Обработку водного экстракта лиственницы по известному способу проводили пропуская его со скоростью 1 млlмин через адсорбционную колонну диаметром 0,8 мс. Для количественного вымывания АГ колонку промывали четырехкратным объемом воды. Водные растворы АГ объединяли и концентрировали на вакуум-испарителе до получения раствора 10 -ной концентрации и затем высушивали. При расчете энергетических затрат принимали максимальный ровень для ультрафильтрации (20 кВт ч./м ) и минимальный для выпарки (92 кВт ч/м"). Последний принимали за единицу. Данные, приведенные s таблице, подтверждают преимущества предлагаемого способа. Продолжител ьность стадии очистки водных экстрактов лиственницы от фенольных окрашивающих примесей почти в

7 раз ниже, чем по известному способу. При переходе к промышленному производству эта разница будет увеличиваться, т,к. в предлагаемом способе при работе в режиме полного перемешивания фаз продолжительность контакта не зависит от объема исходного раствора, в то время как при использовании адсорбционных колонок (известный способ) увеличение объема исходного раствора (водного экстракта) при сохранении скорости его пропускания через единицу поверхности приводит к многократному возрастанию и родолжительности процесса. Кроме того, проведение сорбции и десорбции окрашивающих соединений в турбулентном режиме обеспечивает сохранение сорб цио н ной емкости с орбента (8 ), в то время как в известном способе величина этого показателя снижается с 8 до 5 g.

Очевидны и преимущества ультрафильтрационного способа концентрирования очибент (4 r) после отделения растворителя и сушки имеет СОЕ 4-8 . Раствор фенольных веществ, вметилзтилкетоне 0,,16 r сухих веществ, основным компонентом которых яв50 ляется дигидрокверцетин.

Примеры 2 и 3 осуществляют аналогично примеру 1.

Все примеры способа проведены параллельно на обоих видах мембранполисульфонамидных и ацетатцеллюлозных, 1-й пример — оба вида мембран с размером пор

55 щенного водного раствора АГ как в части энергозатрат, так и по качеству готового продукта, Затраты энергии на получение одинакового по объему и концентрации рас5 твора АГ в предлагаемом способе в 25 раз меньше, чем в известном. В готовом продукте практически отсутствуют примеси низкомолекулярных компонентов, максимальное их содержание 0.53 против 11-12 этих

10 компонентов в АГ, полученном по известному способу.

Предлагаемый способ проверен на опытной установке с получением опытных партий АГ.

15 Пример 1. 100 г древесины лиственницы (щепа) экстрагируют водой (400 г) в течение 1 ч при 95 С. Водный экстракт отделяют от щепы, фильтруют и для освобождения от тонких механических примесей

20 пропускают через центрифугу непрерывного действия. Водный раствор (400 г). содержащий 4,8 г сухих веществ, в том числе 4,2 г

АГ помещают в реактор с мешалкой. Туда же добавляют 4 r полиамидного сорбента с сор25 бционной емкостью по дигидрокверцетину (СОЕ) 8 . Смесь перемешивают в течение

15 мин при комнатной температуре и скоро-сти вращения 60-100 с, затем суспензию разделяют фильтрацией. Водный раствор

30 АГ (399,6 г), очищенный от фенольных окрашивающих примесей (отсутствие поглощения в УФ-свете в области 285-290 нм), помещают в ультрафильтрационную ячейку с мембраной из полисульфонамида со сред35 о ним. размером пор 200А. После фильтрации получают 42 r концентрата АГ, содержащего

4,2 г полимерного ЯГ и 357,6 г водного раствора с 0,44 r сухих веществ (мономеры и

40 олигомеры АГ, минеральные вещества, уроновые кислоты). После высушивания концентрата получают 4,2 г полимерного АГ с зольностью 0,05 . Отсутствие низкомолекулярной фракции сахаров подтверждено

45 данными зксклюзионной хроматографии.

Сорбент(4,16 г) обрабатывают метилэтилкетоном (40 г) в реакторе с мешалкой в течение

15 мин. скорость вращения 60-100 с . Сор2002756 о

200А,2-й пример оба вида мембран с размео ром пор 150А и 3-й пример — оба вида мемо бран с размером пор 250А.

Результаты экспериментов приведены в таблице, (56) Патент СЯА N 3509126, кл. С 08 В

5 37/00, опублик. 1971.

Авторское свидетельство СССР

М 303877, кл, С 08"В37/00,,1967.

2002756.

Продолжение таблицы

Масса ЗатраКонцентрат АГ

Содержание примесей в

Способ перера- Метод ботки водных и услоэкстрактов лист- вия консухом АГ,g ты энерводы отуроновода низкомолекулярные конценмасса, г деляе- гии на вые кистрация центривеннимой от конценАГ триролоты цы, по примеру ровасахара ния АГ вание

АГ

490

0,6

10,5

1,4

ВыпаИзвестный ривание

0,2

0.2

0,5*

0,8

10,5

0,04

0,05

Отс.

Отс.

Ультрафильтрация с мембра-. ной

200А

150А

10,5

0,04

0,03

Отс.

0,5

0,07

10,5

0.04

Отс.

Отс.

250А

Примечание: * — приведены значения показателей, полученные при воспроизведении известного способа.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРАБИНОГАЛАКТАНА, включающий экстракцию древесины лиственницы водой, обработку экстракта порошкообразным полиамидным сорбентом с последующим концентрированием экстракта и выделением порошкообразного целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества арабиногалактана при упрощении технологии, обработку экстракта сорбентом осуществляют в турбулентном режиме, концентрирование - методом ультрафильтрации при использовании полисульфонамидных или ацетатцеллюлозных мембран со средним размером пор 150-250А, а выделение порошкообразного целевого продукта - рас пылительной сушкой.