Способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы

 

Использование: целлюлозно-бумажная, химическая и текстильная промышленность при анализе продукции. Сущность изобретения: измеряют объем, массу воздушно-сухого образца, максимальные амплитуды короткой и длинной компонент сигнала свободной индукции от протонов образца и времена их релаксации, на основании которых судят о средней плотности аморфных участков целлюлозы. 1 табл.

Изобретение относится к исследованию структуры полимерных материалов, а именно целлюлозы, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной, химической и текстильной промышленности для анализа продукции при получении искусственных волокон.

Известен способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы, основанный на последовательном определении массы образца и объема, на основании измерений определяют среднюю плотность образца, сравнивают ее с теоретически рассчитанной плотностью кристаллических участков целлюлозы и косвенно рассчитывают среднюю плотность аморфных областей [1].

Наиболее близким техническим решением является способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы, включающий высушивание исследуемого образца, таблетирование, определение массы и объема и последующее проведение рентгенографических измерений, на основании которых оцениваются объемы кристаллической и аморфной областей образца, пропорциональных площадям кривых поглощения соответствующих полос, затем на основании расчета определяют среднее значение плотности аморфных участков [2].

К недостаткам способа следует отнести длительность приготовления образцов (высушивание, измельчение, таблетирование), разрушение образцов в процессе таблетирования, сложность графических расчетов, их значительную погрешность.

Способ определения средней плотности аморфных участков целлюлозы включает измерение массы и объема воздушно-сухого образца целлюлозы, возбуждение и регистрацию сигнала свободной индукции (ССИ) протонов исследуемого образца, определение максимальных амплитуд короткой и длинной компонент сигнала, времена их релаксации и степень средней плотности аморфных участков целлюлозы ρ_a определяют из соотношения: ρ_a = , где Т_2М - время релаксации короткой компоненты ССИ; Т₂ - время релаксации длинной компоненты ССИ; А_Д^о - максимальная амплитуда длинной компоненты ССИ; А_К^о - максимальная амплитуда короткой компоненты ССИ; ρ - удельная плотность образца, ρ = ρ = , где m - масса воздушносухого образца; V - объем воздушносухого образца.

Плотность исходного образца ρ определяют любым известным методом.

Массу образца m определяют взвешиванием; объем V определяют по величине вытесненного объема бензола (не вызывающего набухание целлюлозы) в мерной мензурке; Т_2М, Т₂, А_Д^о, А_К^о определяют с помощью релаксометра ЯМР ˙ρ_K имеет постоянное значение для различных видов целлюлозы, равное 1,56 г/см³.

Результаты проведенных экспериментов представлены в таблице.

Способ позволяет быстро и с необходимой точностью определять среднюю плотность аморфных участков целлюлозы.

Формула изобретения

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СРЕДНЕЙ ПЛОТНОСТИ АМОРФНЫХ УЧАСТКОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, включающий измерение объема V и массы m исследуемого образца, регистрацию физико-химического параметра, на основании которого судят о средней плотности аморфных участков целлюлозы, отличающийся тем, что возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции протонов воздушно-сухого образца, определяют максимальные амплитуды короткой A_к^ои длинной A_д^о компонент сигнала, времена их релаксации T_2м и T₂, а среднюю плотность ρ_a аморфных участков целлюлозы определяют из соотношения
ρ_a = ,
где ρ - удельная плотность образца, ρ = .

РИСУНКИ

Рисунок 1