Способ определения степени замещения целлюлозы
Использование: для анализа и контроля процесса производства полимеров на основе целлюлозы. Сущность изобретения: по способу определяют степень замещения производного целлюлозы на основе анализа амплитуды короткой компоненты сигнала свободной индукции от образца до дейтерирования и от того же образца, прошедшего дейтерирование. 1 табл.
Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано для анализа и контроля процесса производства материалов, производных от целлюлозы, а также в практике научных исследований.
Наиболее близким к заявляемому является способ определения степени замещения целлюлозы, основанный на возбуждении и регистрации характеристического сигнала инфракрасного спектра образца, и о степени замещения судят по смещению инфракрасного спектра целлюлозы. Предлагаемый способ решает задачу определения степени замещения активных центров полимеров (например, производных целлюлозы) на промежуточных и конечной стадиях процесса замещения. Анализ кинетики процесса замещения при получении, например, ацетата, диацетата, триацетата целлюлозы позволит оптимизировать длительность процесса при получении продукта с заданными свойствами. Заявляемый способ определения степени замещения целлюлозы заключается в том, что исследуемый образец предварительно высушивают до постоянной массы, регистрируют сигнал свободной индукции, определяют амплитуду Ак короткой компоненты сигнала, осуществляют полное дейтерирование исследуемого образца, повторно высушивают образец до постоянной массы и регистрируют сигнал, определяют амплитуду Акдкороткой компоненты от дейтерированного образца, а степень замещения определяют по формуле (1) где n число протонов водорода в замещающем комплексе. Способ реализуется следующим образом. Образец для исследования берут на промежуточной или конечной стадии замещения, например берут образец эфира целлюлозы. Высушивают образец до постоянной массы и определяют амплитуду короткой компоненты сигнала свободной индукции (ССИ) от ядер образца. После этого образец подвергают полному дейтерированию, для этого заливают его дейтерием и выдерживают в течение минут 30. Затем высушивают образец до постоянной массы в сушильном шкафу, постепенно доведя температуру в нем до 105оС, при этой температуре образец выдерживают в шкафу в течение часа. Далее производят измерения амплитуды короткой компоненты ССИ образца, прошедшего дейтерирование. Необходимым условием для получения достоверных результатов является стабильность внешних условий: температуры и влажности, поскольку увеличение температуры приводит к уменьшению амплитуды короткой компоненты ССИ и наоборот, увеличение влажности ведет к увеличению амплитуды короткой компоненты ССИ и наоборот. При выполнении указанного условия амплитуда короткой компоненты Ак ССИ зависит от количества протонов: Ак NН, где NH число протонов водорода в образце эфира целлюлозы, Акд NHд где NHд число протонов водорода в образце после замещения дейтерием гидроксильных групп, где понижение числа протонов в образце после дейтерирования. Изменение числа протонов водорода в элементарном звене зависит от степени замещения и определяется следующим образцом: NH 10 + (n-1) где 10 число протонов водорода в звене исходной целлюлозы; (n-1) указывает на то, что вместо одного протона водорода ОН группы появляется число протонов (n-1); степень замещения. Изменение числа протонов водорода в элементарном звене эфира целлюлозы после дейтерирования определяется как NHд NH NHOH 10 + (n-1) (3- ), где NHOH (3- ) число протонов водорода в гидроксильных группах элементарного звена эфира целлюлозы. Следовательно,,
отсюда при . Эксперимент проведен на образцах эфира целлюлозы с различной степенью ацетилирования, при этом фиксировалось только время процесса ацетилирования. Определялись Ак и Акд согласно предлагаемому способу и степень замещения по формуле (1). Как известно, при ацетилировании происходит замещение гидроксильных групп на комплекс (-ОСОСH3), следовательно, n 3, отсюда
. Результаты приведены в таблице:
Из таблицы следует, что процесс ацетилирования полностью завершился на 30-й минуте обработки сырья и более длительная обработка нецелесообразна.
Формула изобретения
где n число протонов водорода в замещающем комплексе.
РИСУНКИ
Рисунок 1
Похожие патенты:
Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при исследовании и анализе материалов с помощью импульсного метода ядерного резонанса
Изобретение относится к измерительной технике, а именно к средствам для поверки и градуировки ЯМР-релаксометров (эталонным образцам), применяемым в нефтепромысловых лабораториях для анализа кернового материала и товарной нефти
Изобретение относится к радиоспектроскопическим методам измерения характеристик вещества и может быть применено при анализе свойств твердых тел
Изобретение относится к радиоспектроскопии ЯМР и может быть использовано в аналитической химии, экологии и анализе сточных и природных вод
Изобретение относится к измерительной технике, а именно к медицинскому приборостроению, и может быть использовано при хирургических операциях, где нужно обеспечивать постоянный контроль за гематокритовым числом крови
Изобретение относится к способам исследования полимергидратов формальдегида (ФА) в водных растворах методом ЯМР спектроскопии и может быть использовано в химической промышленности при производстве синтетического каучука и других продуктов, получаемых в реакциях с участием различных форм ФА, а также в научных исследованиях при изучении механизма этих реакций
Устройство для каротажа буровой скважины // 2104566
Изобретение относится к области радиоспектроскопии и может быть использовано при изучении структуры и строения химических соединений
Способ количественного анализа вещества // 2111479
Изобретение относится к физико-химическим методам анализа и может быть использовано во всех областях науки, техники и промышленности, в которых требуется определение содержания каких-либо веществ в исходных, промежуточных и конечных продуктах
Изобретение относится к магнитно-резонансной радиоспектроскопии и предназначено для контроля и поддержания заданной температуры и температурного градиента в объеме исследуемого образца, в частности в экспериментах по измерению времен магнитной релаксации и коэффициентов самодиффузии методом ЯМР
Способ возбуждения сигналов спинового эха // 2122203
Устройство для одновременного обнаружения нескольких взрывчатых веществ и наркотиков в багаже // 2128832
Изобретение относится к области применения ЯКР (ядерный квадрупольный резонанс), в частности в установках для контроля багажа на транспорте, где запрещается провоз взрывчатых веществ и наркотиков
Изобретение относится к устройствам термостатирования биологических образцов, например, исследуемых методами магниторезонансной спектроскопии, и, в частности, может найти применение в технике импульсного ядерного магнитного резонса (ЯМР) для регулирования и поддержания температур образца в датчике ЯМР релаксометра-диффузометра
Изобретение относится к способам исследования реологических свойств материалов с помощью ядерно-магнитного резонанса и может быть использовано для определения температуры размягчения тяжелых нефтепродуктов, например гудронов, мазутов, битумов, крекинг-остатков, песков и др
Изобретение относится к физико-химическому анализу и может быть использовано при количественном определении протоносодержащих веществ в исходных, промежуточных и конечных продуктах