Способ изготовления пленок высокотемпературных сверхпроводников в едином вакуумном цикле

 

Использование: при создании электронных приборов, работа которых основана на сверхпроводимости и эффекте Джозефсона. Сущность изобретения: в процессе нанесения и отжига пленок на подложку подают атомарный кислород, который генерируется в вакуумной камере нагретой платиновой спиралью. Способ позволяет снизить требования к используемому оборудованию, упростить технологический процесс и создать безопасные условия работы.

Изобретение относится к криогенной радиотехнике, микроэлектронике, может быть использовано при изготовлении электронных приборов, работа которых основана на сверхпроводимости и эффекте Джозефсона.

При изготовлении сверхпроводящих приборов различного назначения материалом активных или пассивных элементов служат пленки высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП), например YВаСuО или многослойные структуры на их основе.

Известны способы изготовления пленок ВТСП в вакууме с последующим отжигом в атмосфере кислорода при высокой температуре [1] Высокотемпературный отжиг, который проводят уже после вакуумного нанесения пленок при 920^оС, приводит к нарушению морфологии поверхности пленок, разрушению туннельных барьеров, потере пленкой сверхпроводящих свойств из-за диффузии атомов из подложки в пленку и является нежелательным.

Известны способы получения ВТСП пленок в едином вакуумном цикле без последующего высокотемпературного отжига [2] Эти способы основаны на введении в вакуумную камеру в процессе напыления и остывания ВТСП пленок активных форм кислорода. К ним относятся ионы или электрически нейтральные активные формы кислорода.

Ионы кислорода, генерируемые обычно плазмой газового разряда, обладают достаточно высокой энергией и могут нарушать объемные и особенно поверхностные свойства ВТСП пленок, что важно при создании многослойных микросхем.

Эффективным окислителем является электрически нейтральный озон, применение которого не деформирует поверхностные свойства пленок.

Известен способ изготовления пленок ВТСП в едином вакуумном цикле в парах чистого озона [3] заключающийся в том, что в процессе осаждения пленки ВТСП при температуре подложки 700^оС и последующего осаждения до комнатной температуры в том же вакуумном цикле на подложку подают струю паров озона при давлении 2˙10^-7 тор. В отдельной системе путем его генерации в тлеющем разряде, последующем ожижении при температуре 77 К и испарении при температуре 91 К получают озон.

Известный способ имеет следующие недостатки: наличие опасных условий работы в связи с возможностью взрыва жидкого озона и вредным воздействием газообразного озона на дыхательные пути человека; особые требования к конструкционным материалам вакуумной камеры и вакуумным насосам, связанные с разрушением органических материалов под действием озона или предотвращением диссоциации в вакууме озона при его подаче к подложке; сложная технология получения активного кислорода, включающая в себя тлеющие разряд, жидкий азот, систему подачи и контроля.

Целью изобретения является устранение перечисленных недостатков.

Цель достигается тем, что в качестве окислителя используют атомарный кислород, который генерируется в вакуумной камере нагретой платиновой спиралью, расположенной вблизи поверхности подложки.

Факт разложения молекулярного кислорода на атомарный при его нагревании до высокой температуры известен. Однако до сих пор не известно применение полученного путем пиролиза атомарного кислорода для окисления пленок ВТСП в процессе их изготовления.

Осуществить такой пиролиз можно, используя нагретую спираль из платиновой проволоки, установленную вблизи подложек для осаждения ВТСП пленок.

Реализация указанного способа заключается в следующем.

В вакуумной камере, оснащенной испарителями для ВТСП материала и нагревателями подложек, устанавливают спираль из платиновой проволоки вблизи подложек. К подложкам подводят трубки для подачи кислорода. Вакуумную камеру вначале откачивают до предельного вакуума, затем подают кислород до давления 10^-4 10^-5 тор. Подложки подогревают до (650-700)^оС и ведут процесс осаждения пленок. В процессе осаждения нагревают спираль до (1000-1200)^оС путем пропускания через нее электрического тока. Молекулярный кислород на горячей спирали разлагается на атомарный и окисляет растущую пленку. После достижения заданной толщины пленки прекращают напыление, повышают давление кислорода до 10^-1 тор, проводят снижение температуры подложек до комнатной и после этого прекращают нагрев спирали. Таким образом атомарный кислород взаимодействует с пленкой ВТСП в процессе ее роста и остывания в вакууме. Концентрация кислорода в вакууме 10^-1-10^-4 тор составляет 10¹⁰-10¹² см³.

П р и м е р. Вакуумную камеру оснащают мишенью из ВТСП материала YBаСuО и источником ионов для ее распыления. Подложки из МgО укрепляют на держателе, который нагревают с помощью кварцевой лампы КИ 220-1000 до 680^оС. Вокруг держателя располагают спираль, выполненную из платиновой проволоки 0,5 мм. Камеру откачивают до предельного вакуума 2˙10^-6 тор, затем подают в источник ионов аргон до давления 2˙10^-4 тор, а на подложку кислород до общего давления 2,5˙10^-4 тор. Включают источник ионов и подают ток на платиновую спираль. Ведут процесс напыления пленок YBaCuO при энергии ионов аргона 0,8-1,4 кэВ, токе ионов 20-40 мА и токе через спираль 5-5,5 А. При таких режимах скорость роста пленки составляет 3-6 нм-мин. После достижения заданной толщины пленки 0,5-1 мкм выключают источник ионов, повышают давление кислорода в камере до 10^-1 тор и снижают температуру подложки до комнатной в атомарном кислороде.

С помощью атомарного кислорода, получаемого на платиновой спирали, удалось получать сверхпроводящие пленки YBaCuO в едином вакуумном цикле с критической температурой свыше 70 К. Для получения сверхпроводящих свойств в пленках YBaCuО, изготовленных без атомарного кислорода, требуется провести дополнительный высокотемпературный отжиг в кварцевой печи при 920^оС.

Цель изобретения создание безопасных условий работы, снижение требований к используемому вакуумному оборудованию и упрощение технологического процесса.

Цель достигается тем, что атомарный кислород не обладает взрывоопасными свойствами; так как процесс его получения происходит в вакууме. Он безвременен для человека, благодаря малому времени жизни и генерации вблизи пленочной поверхности атомарный кислород не взаимодействует со стенками камеры и выкуумными маслами; технологический процесс упрощается за счет отсутствия дополнительной аппаратуры для плазменного получения, ожижения, испарения и подачи активного кислорода в вакуумную камеру.

Формула изобретения

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПЛЕНОК ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ СВЕРХПРОВОДНИКОВ В ЕДИНОМ ВАКУУМНОМ ЦИКЛЕ с применением активного кислорода, отличающийся тем, что в качестве активного кислорода используют атомарный кислород, генерируемый в вакуумной камере платиновой спиралью, нагретой до 1200^oС, в атмосфере кислорода, давление которого при напылении пленки составляет 10^-4 тор, а при ее остывании - 10^-1 тор.