Способ получения холестерина

 

Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности, а именно к способам получения из животного сырья холестерина, используемого при производстве витамина D, стероидных гормонов, жидких кристаллов и т.д. Способ включает измельчение сырья, предварительную экстракцию общих липидов с получением плотного осадка, повторное экстрагирование плотного осадка, объединение экстрактов с последующей фильтрацией и управлением до жира, многократное экстрагирование холестерина из жира и кристаллизацию холестерина и отличается тем, что предварительную экстракцию проводят смесью хлороформа и этанола при соотношении сырье: хлороформ: этанол 1:2:2, полученный плотный осадок повторно экстрагируют этанолом при соотношении этанол: осадок 5:1, многократное экстрагирование холестерина из жира, полученного в результате фильтрации и упаривания объединенных экстрактов, проводят смесью этанол: ацетон в соотношении 2:0,5 - 3:1 при соотношении жир : смесь 1:3 - 1:5, объединенные экстракты фильтруют, упаривают, растворяют в горячем этаноле при температуре до 75^oC при соотношении осадок : этанол 1:10. охлаждают в течение трех часов при температуре от 5 до 10^oC, фильтруют до полного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт:ацетон в соотношении 3:1 при соотношении осадок:смесь 1: 5, а кристаллизацию холестерина проводят при температуре не выше -5^oC в течение 3 - 5 часов.

Изобретение относится к пищевой и медицинской промышленности, а именно к способам получения из животного сырья холестерина, используемого при производстве витамина D, стероидных гормонов, жидких кристаллов и т.д.

Известен способ получения холестерина из сырья животного происхождения, включающий измельчение сырья, предварительную экстракцию общих липидов смесью хлороформа и метанола: с получением плотного осадка, повторное экстрагирование плотного осадка, объединение экстрактов с последующей фильтрацией и упариванием до плотного осадка, многократное экстрагирование полученного плотного осадка и кристаллизацию холестерина.

Способ предполагает использование метанола, что нежелательно из-за токсичности этого вещества. Кроме того, указанный способ не обеспечивает высокий выход целевого продукта и высокую степень его очистки.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и степени его очистки.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения холестерина из сырья животного происхождения, включающем измельчение сырья, предварительную экстракцию общих липидов органическим растворителем с получением плотного осадка, повторное экстрагирование плотного осадка, объединение экстрактов с последующей фильтрацией и упариванием до жира, многократное экстрагирование жира и перекристаллизацию холестерина, предварительную экстракцию сырья проводят смесью хлороформа и этанола в соотношении сырье хлороформ этанол 1:2:2, полученный при этом плотный осадок повторно экстрагируют этанолом при соотношении этанол осадок 5:1, многократное экстрагирование холестерина из жира, полученного в результате фильтрации и упаривания объединенных экстрактов, проводят смесью этанол ацетон в соотношении 2:0.5 3:1 при соотношении жир смесь 1:3 1:5, объединенные экстракты фильтруют, упаривают, растворяют в горячем этаноле при температуре до 75^oC при соотношении осадок этанол 1610, охлаждают до полного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт ацетон в соотношении 3:1 при соотношении осадок смесь 1:5, а кристаллизацию холестерина проводят в течение 3 5 ч при температуре не выше -5^oC.

Предлагаемый способ позволяет выход холестерина 90 93% от содержания продукта в исходном сырье, с содержанием целевого продукта 99,5 99,9% за счет применения оптимальной смеси и состава органических растворителей и подбора температурных режимов.

Пример 1. В качестве сырья использованы икра и молока сельди. К навеске 100 г измельченного сырья добавляют 400 мл смеси хлороформэтанола в соотношении 2: 2 и гомогенизируют в течение 30 минут, затем фильтруют до получения плотного осадка, проводят повторную экстракцию плотного осадка этанолом при соотношении осадок этанол 1:5 при интенсивном перемешивании в течение 45 мин.

Полученные экстракты соединяют, промывают 0,1%-ным раствором NaCl /три объема/, разделяют эмульсию и хлороформэтанольный слой упаривают до жира а вакууме при температуре 40^oC.

Экстрагирование холестерина из жира проводят не менее трех раз смесью этанол ацетон в соотношении 2:0,5 при соотношении жир смесь 1:5.

Полученные экстракты объединяют, фильтруют, упаривают, растворяют в горячем этаноле при температуре 70^oC при соотношении осадок этанол 1:10, затем охлаждают при температуре -5^oC и фильтруют до плотного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт ацетон в соотношении 3:1 при соотношении осадок смесь 1:5, кристаллизацию холестерина проводят при температуре -15^oC в течение 3 5 ч.

Предлагаемый способ позволяет получить выход холестерина 90 93% от содержания продукта в исходном сырье с содержанием целевого продукта 96,0 - 99,0% Пример 2. В качестве сырья использованы молоки сельди. К навеске 200 г измельченного сырья добавляют 800 мл этанолхлороформа в соотношении этанол хлороформ 2: 2 и гомогенизируют при комнатной температуре в течение 45 50 мин. Смесь фильтруют до получения плотного осадка, затем проводят повторную экстракцию плотного осадка этанолом при соотношении осадок этанол 1:5 при интенсивном перемешивании в течение 60 мин.

Полученные экстракты соединяют, промывают 0,1%-ным раствором NaCl, фильтруют и упаривают в вакууме при температуре 40^oC до получения фракций жира.

Экстрагирование холестерина из жира проводят не менее трех раз смесью этанол ацетон в соотношении 3:1 при соотношении жир смесь 1:5.

Полученные экстракты объединяют, фильтруют, упаривают до плотного осадка, затем растворяют в горячем этаноле при температуре до 75^oC и соотношении осадок этанол 1:10, охлаждают при температуре -10^oC в течение трех часов фильтруют до плотного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт ацетон в соотношении 3:1 при соотношении осадок смесь 1:5. Кристаллизацию холестерина проводят при температуре -15^oC в течение 3 5 ч.

Выход холестерина составляет 91 95% от содержания продукта в исходном сырье с содержанием целевого продукта 95,8 99,2% Использование предлагаемого способа позволяет получить выход холестерина 90 95% от содержания продукта в исходном сырье с содержанием целевого продукта 95,0 99,9% Таким образом выход холестерина увеличивается с 77% /прототип/ до 95,0 99,9% В качестве сырья могут быть использованы отходы при обработке морепродуктов, таких как рыба, кальмары, морзверь.

Формула изобретения

Способ получения холестерина из сырья животного происхождения, включающий измельчение сырья, предварительную экстракцию общих липидов органическим растворителем с получением плотного осадка, повторное экстрагирование плотного осадка, объединение экстрактов с последующей фильтрацией и упариванием до жира, многократное экстрагирование холестерина из жира и кристаллизацию холестерина, отличающийся тем, что предварительную экстракцию общих липидов проводят смесью хлороформа и этанола при соотношении сырье хлороформ этанол 1 2 2, полученный плотный осадок повторно экстрагируют этанолом при соотношении этанол осадок 5 1, многократное экстрагирование холестерина из жира, полученного в результате фильтрации и упаривания объединенных экстрактов, проводят смесью этанол ацетон в соотношении 2 0,5 3 1 при соотношении жир смесь 1 3 1 5, объединенные экстракты фильтруют, упаривают, растворяют в горячем этаноле при температуре до 75^oС при соотношении осадок этанол 1 10, охлаждают в течение 3 ч при (-5) - (-10)^oС, фильтруют до полного осадка, плотный осадок промывают смесью спирт ацетон в соотношении 3 1 при соотношении осадок смесь 1 5, а кристаллизацию холестерина проводят при температуре не выше -5^oС в течение 3 5 ч.