Способ получения 2,4-динитрофениламиноэтиловых эфиров алкил(арил)фосфоновых кислот

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

ЗЛЯ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 29.IV.1967 (¹ 1153453/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 07f

УД К 547.26 118.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 20.111.1968. Бюллетень №11

Дата опубликования описания 12Х1.1968

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

П. С. Хохлов, Л. И . Маркова, Р. В. Стрельцов, H. К. Близнюк и С. Л. Варшавский

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

CIIOC08 ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ДИНИТРОФЕНИЛАМИНОЭТИЛОВЫХ

ЭФИРОВ АЛКИЛ(АРИЛ)ФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ

0СНв CHg24H Х0

R-P

II Он Хо, 0 где R — алкил, арил или аралкил.

Изобретение касается получения 2,4-динитрофениламиноэтиловых эфиров алкил (арил) фосфоновых кислот общей формулы

Соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов.

Способ заключается в том, что ангидриды фосфоновых кислот подвергают взаимодейст,вию с 2,4-динитрофениламиноэтанолом в среде органического растворителя при нагревании, желательно до температуры 80 — 120 С.

Пример 1, 2,4-Динитрофениламиноэтиловый эфир фенилфосфоновой кислоты. Смесь

0,03 г моль ангидрида фенилфосфоновой кислоты и 0,03 г.моль 2,4-динитрофениламиноэтанола и 40 мл толуола нагревают при перемешивании и температуре 100 — 110 С в течение 10 час. После охлаждения выпавший осадок отделяют и получают продукт. Выход

97,1%, т. пл. 138 †1 С (из толуола).

Найдено, о о . iU 11,70; Р 7,90.

С ыНт41 зОт Р.

Вычислено, %: N 11,44; P 8,45.

Пример 2. 2,4-Динитрофениламиноэтило5 . вый эфир метилфосфоновой кислоты получают в условиях примера 1. Выход 80,6%,. т. пл.

127 — 129 С (из водной уксусной кислоты) .

Найдено, с/с.. N 1144, 30; P 9,75.

CgНтеХаО,Р.

10 Вычислено, %: N 13,77; P 10,16.

Пример 3. 2,4-Динитрофениламиноэтиловый эфир бензилфосфоновой кислоты получают в условиях примера 1. Выход количественный; т. пл. 47 — 50 С.

15 Найдено, %: Х 11 53; P 7 85.

С15Н16Х307Р.

Вычислено, oj0. N 11,02; P 8,11.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2,4-динитрофениламиноэтиловых эфиров алкил (арил) фосфоновых кислот, orëè÷à oùèéñÿ тем, что ангидриды фосфоновых кислот подвергают взаимодейст25 вию с 2,4-динитрофениламиноэтанолом в среде органического растворителя при нагревании, 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 80 †1"С,