Способ получения 1-нафтол-3,8-дисульфамида

 

г

6ОРСОР &ЧАЯ ; 3 о и и Ь -в мФ1

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Советских

Социалистических

1еспублик (») 213893 фэ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ (6l) До|толиительное к авт. саид-ву (22) Заянлеио07.01.67 (2!)1124561/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет— (51) М, Кл.

С 07с 143/78

Фюо!цЮротввнно|й комитет

Соватв )йиниотров СССР оо делом изобретений и открытий (53) УДК 547.655.1 541.52 1.07 (088,8) Опубликовано 25.10.75,Бюллетень ЛГо 39

Дата опубликования описания 25.02 7 (72) Авторы изобретения

Н. Н. Лемин и С. В. Богданов (7!) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧБНИЯ 1-НАФТОЛ-3,8-ДИСУЛЬФАМИДА (54) 1

)1афтол- 3,8-дисульфамид применяется как полупродукт в производстве азокрасителей.

Известен способ получения 1-нафтол-3,8цисульфамица длительной (в течение

16 час) обработкой 1.8-на<1 тсультон-3-сульфохлорнда сухим аммиаком при комнатной температуре с последуюшей многочссовой обработкой водным раствором аммиака, Г!рн многодневной обработке 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорида концентрированным водным раствором аммиака также образуется 1-нафтол-3,8-дисульфамид.

Для сокрашения длительности процесса нрелложен <-.по получения 1-нафтол-3,8-дисуль!)1,вшпп взаимодействием 1,8-нафтсультон-3-сульфохло!тица с аммиаком при пониженной темп<.ратуре, причем процесс можно нести как в водной среде, так и в среле органических растворнтелс й, например дихлорчтанс, кснло:ю. Полученный продукт посл переосаждения нз содового раствора н :т.т Г. пл. 2 )1 252 Ñ. ЭлеменТа!тНЫ Й СО; ". В СОО ГВЕ ГС ГВУЕТ ВЫЧИСЛЕННО му цля -чаф Гол — 3,8дису тп-фамнда, 2

Способ дает возможность получать продукт хорошего качества с выходом до 97% от теоретического.

Пример 1. 200 мл дихлорэтана о

5 охлаждают до минус 10 — 12 С и при перемешивании в течение 1 час насышают сухим аммиаком, пропускаемым со скоростью 200 мл/мин. Продолжая пропускать аммиак, вносят.в теЧение 1 час

12,54 г 97,18% 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорида. Прекрашают подачу аммиака, снимают охлаждение и перемешивают 2 час о при температуре от -10 до +18 С, v . после чего нагревают до 65 С и отгоняют избыток аммиака. Охлаждают до 20оС, образовавшийся осадок фильтруют и растворяют в 120 мм воды, Выпавший после подкисления соляной кислотой осадок фио льтруют и сушат при 70 — 75 С. Получают 12,6 г (92,80%) 1-нафтол-3,8-дисульфамида с т. пл. 236,5 — 237оС. Выход 96,72% от теоретического количества.

Пример 2. 200 мл ксилола (смесь изомеров) охлаждают до минус 10 — 12оС

25, и при перемешивании в течение 1 час на213893

Составитель Г. Шагалова

Техред М. Левицкая:Корректор Л. Трамбола

Редактор Е. Герасимова

Заказ 1099

Тираж 529 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035,Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101 сышахи сухим аммиаком, пропускаемым со скоростью 200 мл/мин. Прекратив подачу аммиака, в течение 1 час вносят 12,54 r

97, 1 8%=ного 1, 8-нафтсультон-3-сульфо хлорида, после чего еше 30 мин пропускают аммиак с той же скоростью, затем смесь перемешивают 1 час при минус 10 до

- 12оС, снимают охлаждение и перемешивают еше 1 час при температуре от минус

10 до + 18 С. Температуру поднимают до

70оС и отгоняют избыток аммиака, Охлаждают до 20 С и далее обрабатывают как

s дримере 1. Получают 12,37 г (92,50%)

1-нафтол-3,8-дисульфамида с т. пл, 235,5-236 С. Выход 94,64% от теоретического.

Пример 3. 60 мл 25%-ной аммиачной воды охлаждают от минус 10 до

- 12 С и при перемешивании в течение

1 час насышают аммиаком, пропуская со скоростью 200 мл/мин. Продолжая пропускать аммиак, в течение 2 час вносят

12,54 г 97,18%-ного 1,8-нафтсультон-З-сульфохлорида, после чего еше 1 час пропускают аммиак с той же скоростью.

Прекратив подачу аммиака, перемешивают 2 час при минус 10 -12 С, после reо о

5 го температуру повышают до 45 С и отгоняют избыток аммиака, продувая через реакционную массу воздух в течение 2 час.

Полученную суспензицию в объеме 120мл после охлаждения до 20 С обрабатывают о

10 далее как в примере 1. Получают 11,66г

96, 98%-ного 1-нафтол-3, 8-дисульфамида с т. пл. 235-236 С. Выход 93,50% от теоретического.

15 Предмет изобретения

Способ получения 1-нафтол-3, 8-дисульфамида путем обработки 1,8-нафтсультон-3-сульфохлорида сухим аммиаком, отличаюшийся тем, что, с целью сокрашения длительности процесса, последний проводят при охлаждении до минус 10 - 12 С в водной среде или среде органического растворителя.