Способ получения циклогексен-1-она-з
2I 8)46
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Республик
1 фа
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 10
Заявлено 19.Х11.1966 (№ 1120225/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.Ч.1968. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 7Х1П.1968
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытйй при Совете Министров
СССР
УДК 547.594.4.07 (088,8) Авторы изобретения Н, П. Емельянов, P. И. Бельская, Е. А. Таборисская и Ю. Г. Егиазаров
Институт физико-органической химии АН Белорусской CCP
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ ЦИКЛОГЕКСЕН-1-ОНА-3
Известен способ получения циклогексен-1она-3, заключающийся в парофазном окислительном дегидрировании циклогексен-1-ола-3 в кипящем слое медного катализатора, нанесенного на окись магния при температуре
320 — 340 С.
С целью повышения выхода продукта, предложен способ получения циклогексен-1-она-3, заключающийся в том, что циклогексен-1-ол-3 подвергают парофазному окислительному дегидрированию в кипящем слое меднокалиевого катализатора, нанесенного на а-Al 03, при температуре 400 — 430 С. Выход 85%.
Пример. Каталитические опыты окислительного дегидрирования циклогексен-1-ола-3 во взвешенном слое меднокалиевого на
А120з (Сп — К20) (А1зОз) катализатора проводят на установке проточного типа.
Исходный свежеперегнанный циклогексен-1ол-3, т. кип. 50 С (2 мм рт. ст.) подают на восстановленный катализатор через термостатированный капилляр с определенной скоро. стью. Одновременно со спиртом в зону реакции вводят смесь кислорода с воздухом (1: 1) с постоянной скоростью 5,5 л(час. Пары катализата пропускают через нисходящий холодильник, конденсат собирают в приемнике, а газовая фаза поступает в газоприемник. Собранный катализатор анализируют методом газожидкостной хроматографии, а также бисульфитным методом и методом получения
2,4-динитрофенилгидразона. Во всех случаях наблюдается хорошая сходимость всех методов определения кетона, расхождения, как правило, +1 — 1,5%.
15 Предмет изобретения
Способ получения циклогексен-1-она-3 путем парофазного окислительного дегидрирования циклогексен-1-ола-3 в кипящем слое катализатора при нагревании, отличающийся
20 тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве катализатора используют меднокалиевый, нанесенный на а — A403, и процесс ведут при температуре 400 — 430 С.
