Способ идентификации компонентов в сложных смесях

 

Способ газохроматографического анализа многокомпонентных смесей. Отличается тем, что анализируемый компонент на выходе из аналитической колонки охлаждают до температуры конденсации, а затем полученный конденсат подвергают интенсивному нагреву. Повышается достоверность идентификации. 5 ил.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при анализе многокомпонентных смесей в различных областях техники.

Аналогичные решения известны. Так, способ хроматографического анализа, приведенный в описании к а.с N 1160299, кл. G 01 N 30/34, включает в себя разделение смеси веществ в колонке на компоненты в потоке газа-носителя, изменение состава газа-носителя на выходе из колонки и детектирование путем измерения теплопроводности потока, при этом изменение состава газа-носителя проводят и в промежутках времени между выходом компонентов, имеющих различное значение теплопроводности. Наиболее близким решением к заявленному является способ идентификации компонентов, приведенный в описании к патенту РФ N 2035735, кл G 01 N 50/46.

Сущность способа заключается в том, что находят условия разделения всех компонентов смеси на разделительной колонке с программированием температуры до полного разделения смеси, затем разделенные компоненты направляют на вторую колонку, которая находится при постоянной температуре не ниже максимальной температуры первой колонки с неподвижной фазой той же полярности, что и на разделительной колонке, и выполняет функцию идентификационной.

На второй колонке изменяется порядок выхода компонентов, который был достигнут на первой колонке, но температурный режим изотермический. Это позволяет определить индексы удерживания и собрать банк воспроизводимых хроматографических данных для последующей идентификации компонентов в сложных смесях.

К недостаткам способа следует отнести то, что он не обеспечивает высокую достоверность идентификации, поскольку при переходе каждого компонента анализируемой смеси из разделительной колонки в идентификационную, работающую в изотермическом режиме, происходит размывание хроматографической полосы компонента газом-носителем в магистрали, соединяющей обе колонки.

Размывание полосы происходит из-за разницы скоростей движения потока газа-носителя и анализируемого компонента на выходе из разделительной колонки.

Задачей изобретения являлось уменьшение длины хроматографической полосы компонентов, т. е. ее концентрирование в компактном объеме в определенное время.

Эта задача решена за счет того, что компоненты анализируемой смеси на выходе из аналитической колонки охлаждают в сорбционной ловушке до температуры их конденсации, затем производят интенсивный нагрев в течение 25-35 секунд. Термической деструкции компоненты подвергают после нагрева.

Способ поясняется примером реализации, где: на фиг. 1 - схема устройства, реализующего способ; на фиг. 2 - хроматограмма анализируемой смеси на первом этапе идентификации; на фиг. 3 - то же для стандартного образца этилового спирта; на фиг. 4 - пирограмма анализируемого компонента на втором этапе идентификации; на фиг. 5- то же для стандартного образца этилового спирта.

Способ реализуется следующим образом: подлежащую анализу смесь подают на испаритель 1, затем в разделительную колонку 2. Разделенные компоненты смеси через узел выделения индивидуальной хроматографической полосы компонента 3 поступают в детектор 8. Операцию повторяют со стандартным образцом. На полученных хроматограммах идентифицируют компонент анализируемой смеси по времени удерживания, совпадающему с временем удерживания стандартного образца, после чего приступают к дальнейшей идентификации, для чего анализируемую смесь подают через испаритель 1 в разделительную колонку 2. Как только хроматографическая полоса подлежащего идентификации компонента начнет выходить из разделительной колонки 2 (об этом свидетельствует начало сигнала детектора 8), узел выделения хроматографической полосы компонента 3 ставят в положение "отбор компонента" (время отбора равно времени удерживания компонента в разделительной колонке). Из узла выделения 3 подлежащий идентификации компонент газом-носителем подают в сорбционную ловушку 4, где его охлаждают до температуры конденсации, где он в этом состоянии конденсируется на сорбенте. После этого сорбционную ловушку вводят в термошкаф, где сконденсированный компонент подвергается интенсивному нагреву до температуры, равной температуре разделительной колонки в момент выхода подлежащего идентификации компонента и одновременно начинают программирование идентификационной колонки 7.

Испарившийся компонент из сорбционной ловушки 4 подают в пиролитическую ячейку 6 для термической деструкции. Полученные продукты термической деструкции разделяются на идентификационной колонке в режиме программирования и регистрируются в виде специфичной пирограммы.

Вышеизложенные операции проводят и со стандартным образцом и после этого специфические пирограммы, полученные от анализируемого компонента и стандартного образца, сравнивают между собой. Полное совпадение пирограмм (фиг. 4, 5) свидетельствует о высокой достоверности идентификации.

Пример 1. Проводился анализ смеси, в которой предположительно должно быть наличие этилового спирта. Порядок операций аналогичен приведенному выше, при этом температура сконцентрированного анализируемого образца и стандартного образца этилового спирта была - 10^oC, в момент разогрева 150^oC. Разогрев проводился в течение 32 секунд.

Результаты анализа представлены на фиг. 2-5.

Пример 2. Проводился анализ смеси на предмет наличия в ней эфедрина. Температура концентрирования анализируемого образца и стандартного образца эфедрина была +15^oC, в момент разогрева 210^oC. Разогрев проводился в течение 35 секунд. Из-за идентичности характера процесса пирограммы не приводятся.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить идентификацию с высокой степенью достоверности.

Формула изобретения

Способ идентификации компонентов в сложных смесях путем разделения компонентов на аналитической колонке и регистрации по времени удержания анализируемого компонента, отличающийся тем, что анализируемый компонент на выходе из аналитической колонки охлаждают до температуры его конденсации, затем полученный конденсат подвергают нагреву в течение 25 - 35 с с одновременным программированием температуры идентификационной колонки, а после нагрева компонент подвергают термической деструкции.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4, Рисунок 5