Индикаторный состав для определения золота (iii) в водных растворах
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности, в сточных водах и производственных растворах. Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах содержит хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II), сорбент - анионит АН-25 и воду при следующем содержании компонентов, мас.%: анионит АН-25 0,8, хлористоводородная кислота 5,8, хлорид олова (II) 0,8, вода остальное. Достигается повышение чувствительности и улучшение селективности методики, а также возможность определения Au(III) в кислых растворах (рН<2). 3 табл.
Изобретение относится к аналитической химии (индикаторным составам) и может быть использовано для определения золота (III) в водных растворах, в частности, в сточных водах и производственных растворах.
Для определения золота (III) в растворах широко применяются спектрофотометрические методы, основанные на образовании окрашенных комплексов золота с различными органическими или неорганическими реагентами [Марченко З. Фотометрическое определение элементов. - М.: Мир, 1971. - 502 с.]. Большинство этих методов предполагает проведение предварительной экстракции золота (III), что увеличивает время проведения анализа, а также связано с использованием токсичных органических растворителей (диэтилового или изопропилового эфира, бензола, хлороформа), работа с которыми требует соблюдения особых правил техники безопасности.
Известен индикаторный состав для спектрофотометрического определения 10-100 мкг золота (III) в 20 мл раствора с хлоридом олова (II) [Бимиш Ф. Аналитическая химия благородных металлов. М.: Мир, 1969. T.2, с.268-270].
К недостаткам технического решения можно отнести невысокую чувствительность метода и ограничение кислотности раствора (не более 0,05 моль/л по кислоте). При работе с более кислыми растворами требуется их предварительное разбавление водой.
Низкое содержание золота в природных и промышленных объектах требует повышения чувствительности реакций. Перспективными для этой цели являются новые схемы анализа, включающие сорбционное концентрирование золота и его определение в фазе сорбента.
Техническим результатом изобретения является повышение чувствительности и улучшение селективности методики, а также возможность определения Au (III) в кислых растворах (рН<2).
Технический результат достигается тем, что индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, содержит дополнительно сорбент - анионит АН-25 при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Анионит АН-25 0,8
Хлористоводородная кислота 5,8
Хлорид олова (II) 0,8
Вода Остальное
Для определения золота (III) пробу анализируемого солянокислого раствора объемом 10,0 мл помещают в колбу с 0,2 г анионита АН-25 и встряхивают в течение 20 мин. Затем ионит отфильтровывают и добавляют к нему 2,0 мл 10%-ного солянокислого раствора хлорида олова (II) и снова встряхивают в течение 20 мин. После этого сорбент вновь отфильтровывают и измеряют коэффициент диффузного отражения влажного образца при длине волны 600 нм на колориметре “Пульсар” по отношению к образцу сравнения, представляющему собой описанный выше индикаторный состав без золота (III).
Содержание золота (III) в анализируемом растворе рассчитывают по градуировочному графику, для построения которого берут аликвоты стандартного солянокислого раствора золота (III) с содержанием последнего от 0,05 до 20,0 мкг, и далее поступают, как описано выше.
Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:
R и R0 - коэффициенты диффузного отражения прореагировавшего образца и образца сравнения соответственно.
Строят зависимость в координатах ΔF(R)-CAu(III), мг/л, где СAu(III) - концентрация золота (III) в растворе.
Введение в индикаторный состав анионита АН-25 позволяет повысить чувствительность определения золота (III), улучшить селективность методики, а также делает возможным определение золота (III) в 2 М соляной кислоте (табл.1). Определению золота (III) не мешают 20-кратный избыток кобальта (II), 10-кратный избыток железа (II, III) и 5-кратный избыток меди (II) (табл.2). Присутствие этих ионов в больших количествах, а также ионов серебра (I) может быть замаскировано при помощи ЭДТА.
Воспроизводимость методики с разработанным индикаторным составом проверена методом “введено-найдено” при определении золота (III) в модельных растворах (табл.3).
Таким образом, операция концентрирования позволяет повысить чувствительность определения золота (III), а получение окрашенного концентрата в фазе сорбента повышает селективность действия реагента. Кроме того, возможность определения золота (III) в 2М НСl имеет большое значение, поскольку производственные растворы благородных металлов обычно имеют сильнокислую среду.
| Таблица 1 | ||
| Сравнительная характеристика разработанного индикаторного состава для определения золота (III) и известного состава (спектрофотометрическая методика) | ||
| Параметр | Состав с АН-25 | Известный состав |
| Диапазон определяемых концентраций, мкг/мл | 0,05-20 | 10-100 |
| Предел обнаружения, мкг/мл | 0,01 | 0,5 |
| Объем пробы, мл | 10 | Не более 20 |
| Другие характеристики | Возможно определение в 2М НСl | Раствор должен быть не более 0,05 М по НСl. Возможно использовать 1М растворы по НСl, но их следует предварительно разбавлять водой |
| Таблица 2 | |||
| Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) в присутствии сопутствующих компонентов (СAu(III)=1,5 мг/л; n=3; Р=0,95) | |||
| Макрокомпонент (МК) | Отношение МК к золоту (по концентрации) | Найдено Au(III), мг/л | Относительная ошибка Qomн, % |
| Со(II) | 20 | 1,8 | -17 |
| Cu(II) | 5 | 1,4 | +7 |
| Fe(II, III) | 10 | 1,6 | -6 |
| Таблица 3 | |||
| Сорбционно-спектроскопическое определение золота (III) с хлоридом олова (II) в модельных растворах (n=3; Р=0,95) | |||
| Введено Аu(III), мг/л | Найдено Au(III), мг/л | Стандартное отклонение S | Относительное стандартное отклонение Sr |
| 0,1 | 0,3±0,01 | 0,002 | 0,04 |
| 0,5 | 0,6±0,04 | 0,008 | 0,01 |
| 3,0 | 3,0±0,04 | 0,002 | 0,04 |
| 7,0 | 7,0±0,02 | 0,001 | 0,02 |
Индикаторный состав для определения золота (III) в водных растворах, содержащий хлористоводородную кислоту, хлорид олова (II) и воду, отличающийся тем, что дополнительно содержит сорбент - анионит АН-25 при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Анионит АН-25 0,8
Хлористоводородная кислота 5,8
Хлорид олова (II) 0,8
Вода Остальное
