Способ сорбционно-спектроскопического определения золота (iii)
Владельцы патента RU 2279061:
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Красноярский государственный университет" (RU)
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения золота (III) во вторичном сырье и ломе, в природном сырье и технологических растворах. Техническим результатом изобретения является повышение воспроизводимости и точности индивидуального определения золота (III) при экспрессных анализах. Способ сорбционно-спектроскопического определения золота (III), включает сорбцию золота (III) из солянокислых растворов на пенополеуретане с предварительно закрепленным на нем в результате хемосорбции роданином. 1 табл.
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения золота (III) во вторичном сырье и ломе, в природном сырье и технологических растворах.
Известен способ сорбционно спектроскопического определения Au, Pt, Pd, Ag и Hg в виде окрашенных комплексов с азороданинами, тиродином и сульфонитрофенолом в кислых растворах на полиамидной основе [Гурьева Р.Ф., Савин С.Б. // Журн. аналит. химии. 2000. Т.55. №3. С.280-285].
Известен способ сорбционно-фотометрического определения золота (III) с родазолом X, иммобилизированным на капроновой мембране, которая позволяет определять золото (III) в среде 0,1 М HCl в интервале - 0,02-1 мкг/25 мл. При этом аналогичную реакцию дают Cu, Pd и Pt [Гурьева Р.Ф., Савин С.Б. // Журн. аналит. химии. 1997. Т.52. №3. С.247-252].
Недостатком всех этих способов является то, что они определяют только сумму элементов Au, Pt, Pd и не решают проблему индивидуального определения золота (III) из растворов.
Техническим результатом изобретения является повышение воспроизводимости и точности индивидуального определения золота (III) при экспрессных анализах.
Технический результат достигается тем, что в способе сорбционно-спектроскопического определения золота (III), включающем сорбцию золота (III) из солянокислых растворов, новым является то, что сорбцию выполняют на пенополиуретане с предварительно закрепленным на нем в результате хемосорбции роданином.
В данном способе использовано свойство золота вступать во взаимодействие с роданином при нормальных условиях, при которых остальные благородные и тяжелые металлы с роданином не взаимодействуют, что повышает избирательность сорбции. Кроме того, ковалентно закрепленный на поверхности пенополиуретана роданин не вымывается с его поверхности при сорбции из неагрессивных сред.
Таким образом, заявляемое техническое решение отвечает критериям "новизна" и "изобретательский уровень".
Для определения золота (III) анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 1М HCl до 50 мл. Отбирают в стаканы объемом 50 мл по 10 мл исследуемого раствора золота. Предварительно проводят модификацию пенополиуретана роданином, раствор которого готовят растворением точной навески массой 0,03475 г в 250 мл воды при нагревании не выше 70°С. Погружают диски (d=2 см, l=5 мл, m=0,11 г) пенополиуретана в стакан с 1 мл 10% раствора нитрита натрия и 10 мл 2M HCl, выдерживают 5 минут, в течение которых происходит диазотирование пенополиуретана. Затем для азосочетания добавляют 2 мл 2 M NaOH 10 мл раствора роданина (С=10-3 M) и выдерживают до наступления равновесия (20 минут). После чего диски промывают 1М HCl и дистиллированной водой и высушивают на воздухе в течение суток.
Сорбцию золота (III) проводят погружением дисков в стаканы с 10 мл исследуемого раствора, содержащего золото, после чего высушивают, а его остаточное содержание в растворе после сорбции находят фотометрически, а в фазе сорбента - по значению коэффициента диффузного отражения, измеренному на фотоколориметре "Пульсар" при длине волны 430 нм.
Содержание золота (III) рассчитывают по градуировочному графику. Для его построения в мерные колбы на 50 мл вводят аликвоты стандартного раствора золота (III) с концентрацией 0,197-197 мкг/л, доводят до метки 1М HCl и измеряют оптическую плотность при 311 нм.
Коэффициент диффузного отражения пересчитывают в функцию Гуревича-Кубелки-Мунка по уравнению:
ΔF(R)=(1-R)2/2·R]-[(1-Rо)2/2·Rо],
где R и Rо - коэффициенты диффузного отражения образца с реагентом-металлом и образца сравнения соответственно.
Строят зависимость в координатах ΔF(R)-CAu (III) мкг/мл. Правильность разработанной методики проверялась методом "Введено" - "Найдено", при этом были получены результаты, приведенные в таблице.
| Таблица | |||
| Введено, мг/г | Найдено, мг/г | Sr | А |
| 0,197 | 0,196 | 0,016 | 0,004 |
| 0,199 | |||
| 0,194 | |||
| 0,200 | |||
| 1,970 | 1,79 | 0,102 | 0,131 |
| 1,95 | |||
| 1,86 | |||
| 1,97 | |||
| 19,700 | 19,520 | 0,089 | 1,581 |
| 21,160 | |||
| 21,452 | |||
| 19,680 | |||
| 197,000 | 195,343 | 0,016 | 2,474 |
| 196,711 | |||
| 199,102 | |||
| 197,240 |
Таким образом, использование химически модифицированного роданином пенополиуретана для определения золота (III) увеличивает точность и воспроизводимость определения золота за счет того, что при химической модификации ковалентно закрепленный роданин не вымывается при сорбции золота с поверхности пенополиуретана, что позволяет контролировать процесс сорбции.
Способ сорбционно-спектроскопического определения золота (III), включающий сорбцию золота (III) из солянокислого раствора, отличающийся тем, что сорбцию осуществляют на пенополеуретане с предварительно закрепленным на нем в результате хемосорбции роданином.
