Способ определения ядохимиката трихлормета- фоса-3 в пищевых продуктах
! д
О П Й Ю A Н.-И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
239635
Сове Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 42l, 3/01
42l, 3!55
Заявлено 13.XI.1967 (№ 1195892/28-13) с присоединением заявки ¹
МПК G 01п
G 01п
УДК 637.512,7(088.8) Приоритет
Опубликовано 18.III.1969. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 1 VIII.1969
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Автор изобретеш|я
В. А. Серебренникова
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЯДОХИМИКАТА ТРИХЛОРМЕТАФОСА-3 В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
Изобретение относится к области пищевой промышленности и представляет собой способ определения ядохимиката трихлорметафоса-3 в пищевых продуктах.
Известны способы аналогичного назначения, заключающиеся в том, что ядохимикат экстрагируют органическим растворителем из навески продукта, отгоняют растворитель, подвергают щелочному гидролизу остаток до отщепления 2,4,5-трихлорфенола, выявляют последний индикатором и фотоэлектроколориметрируют.
Для определения ядохимиката в мясе и продуктах убоя животных после экстрагирования очистку экстракта осуществляют путем пропускания его через хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия и безводным сернокислым натрием, а экстракцию ядохимиката производят петролейным эфиром в течение часа при температуре 2—
4 С. В качестве индикаторов при фотоэлектроколориметрировании последовательно используют раствор 4-аминоантипирина и раствор феррицианида калия в равных их соотношениях, преимущественно в количестве
0,35 лт.г.
Способ заключается в следующем.
Пробу мяса (или внутренних органов) весом 25 г, освобожденную от жира, измельчают и тщательно растирают в ступке со стеклом. Затем перекладывают массу в банку с притертой пробкой, заливают 50 — 60 лги петролейного эфира и экстрагируют в течение часа при температуре 2 — 4 С, периодически
5 встряхивая.
Полученный экстракт пропускают через хроматографнческую колонку, которую предварительно заполняют под вакуумом окисью алюминия 5%-ной влажности и безводным
10 сернокислым натрием и смачивают уже без вакуума эфиром.
Пробу мяса еще дважды экстрагируют петролейным эфиром, и экстракт пропускают через хроматографическую колонку. Получен15 ный прозрачный элюат переносят в колбу для вакуумной отгонки и отгоняют растворитель при температуре внутри колбы не более 30 С до того момента, пока в колбе останется 1—
2 слг" растворителя, "îòîðûé без потерь сли20 вают в стеклянный бюкс емкостью 20—
30 смз.
Колбу 2 — 3 раза смывают небольшими количествами петролейного эфира и сливают
его в тот жс бюкс. Всего в бюксе должно
25 быть не более 5 слгз эфира. К этому остатку добавляют 5 капель 1 н. раствора метилата натрия, перемешивают и выпаривают досуха на кипящей водяной бане.
После остывания бюкса к сухому остатку
30 добавляют 10 лт.г фосфатного буфера рН 7,2
239635
Составитель Н. Селиверстова
Редактор Э. Н. Шибаева Техред Л. Я, Левина Корректор В. Н. Орлова
Заказ 1657!13 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Раствор перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр диаметром
5 см в пробирки, К полученным фильтратам добавляют по 0,35 мл 1>/а-ного раствора
4-аминоантипирина и 1,4%-ного раствора феррицианида калия (тщательно перемешивая растворы). Пробы ставят в темное место на
20 мин, после чего измеряют на ФЭК против контрольной пробы с использованием кюветок шириной 10 мм. Колориметрирование производят при синем светофильтре.
В результате реакции проба окрашивается в розовый цвет, интенсивность которого зависит or концентрации яда в пробе. Контрольная проба окрашивается в желтый. Процент обнаружения яда находится в прямой зависимости от влажности окиси алюминия, Прп влажности окиси алюминия свыше 7а/а для мяса кур, 10>/в — для мяса крупного рогатого скота и 8 /> — для мяса кроликов пробы не очищаются от мешающих определению веществ, Предмет изобретения
1 Способ определения ядохимиката трихлорметафоса-3 в пищевых продуктах, заключающийся в экстрагировании ядохимиката органическим растворителем из навески продукта, отгонке растворителя, щелочном гидролизе остатка до отщепления 2,4,5-трихлорфенола, выявлении последнего индикаторами и фотоэлектроколориметрировании, отличающийся тем, что, с целью возможности определения ядохимиката в мясе и продуктах убоя животных, после экстрагирования осуществ10 ляют очистку экстракта путем пропускания его через хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия и безводным сернокислым натрием, а экстракцию ядохимиката производят петролейным эфиром.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что экстракцию петролейным эфиром производят в течение часа при температуре 2 — 4 С.
20 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью стабилизации цветного окрашивания при:фотоэлектроколориметрировании, в качестве индикаторов последовательно используют раствор 4-аминоантипирина и раствор феррицианида калия в равных соотношениях, преимущественно в количестве 0,35 мл.
