Способ переработки металлических отходов производства литых постоянных магнитов
Изобретение относится к металлургии, а именно к способам переработки промышленных отходов. В способе сортируют отходы по маркам сплавов, разделывают отходы до заданных размеров, обрабатывают в галтовочном барабане от налипшей грязи, литейного пригара и примесей, переплавляют отходы в открытой индукционной печи с использованием рафинировочного флюса, осуществляют разливку расплава в металлические изложницы и анализ химического состава полученного сплава. Используют рафинировочный флюс, содержащий 10-50% обожженных отходов шлифования литых постоянных магнитов, который загружают перед началом плавки на дно тигля плавильной печи вместе с крупнокусковыми отходами, а после полного расплавления шихты проводят высокотемпературную временную обработку расплава при температуре 1650-1750°С и выдержке при этой температуре в течение 1-5 минут. Изобретение позволяет перерабатывать все виды металлических отходов от производства литых постоянных магнитов с получением сплава, используемого при выплавке сплавов заданного состава в производстве литых постоянных магнитов, в том числе магнитов ответственного назначения. 4 з.п. ф-лы, 6 табл.
Изобретение относится к способам переработки промышленных отходов, в частности металлических отходов производства литых постоянных магнитов.
Конечным техническим результатом изобретения является снижение себестоимости, повышение эффективности производства литых постоянных магнитов и экономия чистых металлов.
Способ включает сортировку отходов по маркам сплавов; измельчение крупных кусков отходов до заданных размеров; механическую очистку поверхности отходов от налипшей грязи, литейного пригара и примесей; расплавление отходов в открытой индукционной печи под слоем рафинированного шлака; разливку расплава в металлические изложницы и анализ химического состава полученного сплава. Флюс, формирующий рафинировочный шлак, содержит в своем составе 10-50% масс. обожженных и сепарированных отходов шлифования литых постоянных магнитов. Этот флюс загружают на дно тигля плавильной печи перед началом плавки вместе с отходами. После полного расплавления шихты производят высокотемпературную временную обработку расплава, заключающуюся в нагреве расплава до температуры 1650-1750°С и выдержке при этой температуре в течение 1-5 минут. После этого производят разливку расплава в металлические изложницы и анализ химического состава полученного сплава.
Аналог
Известен способ переработки металлических отходов производства постоянных магнитов, включающий загрузку отходов в индукционную печь, нагрев и расплавление. После чего расплав нагревают при помощи плазмы или электрической дуги до температуры 1600-2100°С (1873-2373 К) и выдерживают в данном интервале температур в течение 1-10 минут (Патент РФ №2031132, С21С 5/52, 1996, автор Соколов В.М.) [1].
Недостатком этого метода является недостаточная очистка расплава от неметаллических включений и азота.
Прототип
Известен способ переработки металлических отходов предыдущих плавок при производстве литых постоянных магнитов, при котором металлические отходы предыдущих плавок добавляют в расплав, образованный компонентами шихты, составленной из чистых металлов (железа, кобальта, никеля, меди). После добавки отходов в расплав вводят алюминий и титан, а расплав нагревают до температуры 1650-1700°С (авторское свидетельство СССР №901322, С22С 1/02, 1981. Соколов В.М. и др. Способ выплавки магнитотвердых сплавов) [2].
Недостатком способа является невозможность комплексного использования всех видов металлических отходов производства литых постоянных магнитов, включая шлифотходы, из-за их сильной окисленности, загрязненности вредными примесями и неметаллическими включениями, а также из-за нестабильности их химического состава.
Задачей предлагаемого изобретения является переработка всех видов металлических отходов, образующихся при производстве литых постоянных магнитов с получением паспортизированного сплава, пригодного для повторного использования в качестве компонента шихты при выплавке сплавов заданного состава в производстве литых постоянных магнитов, в том числе магнитов ответственного назначения.
Для решения поставленной задачи производят сортировку отходов по маркам сплавов, разделку на куски, механическую очистку поверхности отходов (от грязи, пригара и примесей) с последующим обдувом поверхности отходов сжатым воздухом, расплавляют отходы под слоем рафинировочного флюса, закладывая флюс на дно плавильной печи вместе с первой порцией отходов, и производят высокотемпературную временную обработку расплава, которая заключается в нагреве расплава до температуры 1650-1750°С и выдержке при этой температуре 1-5 минут, после чего готовый расплав разливают по металлическим изложницам и производят анализ химического состава полученного сплава.
Сортировка отходов по маркам сплавов позволяет максимально снизить расход чистых металлов на дошихтовку и доведение сплава до заданного химического состава при переплаве отходов.
Разделка отходов на куски производится для удобства загрузки в тигель плавильной печи.
Поверхность отходов часто бывает загрязнена остатками формовочной смеси, керамических литейных форм, поражена механическим или химическим пригаром, может содержать на поверхности налипшие частицы графита от стенок графито-шамотовых разливочных ковшей, широко используемых при разливке магнитотвердых сплавов. Для удаления этих загрязнений предложено производить механическую очистку отходов в голтовочном барабане в течение 15-20 минут. В результате большая часть налипаний удаляется с поверхности отходов.
Для удаления оставшихся на поверхности отходов пылевидных частиц грязи и графита рекомендуется обдувать поверхность отходов струей сжатого воздуха в течение 3-5 минут. Эту операцию следует производить в закрытой камере, оснащенной мощной вытяжной вентиляцией. Опыт показывает, что практически весь имеющийся на поверхности отходов пылевидный графит при обдувке удаляется.
Операцию обдува поверхности отходов сжатым воздухом целесообразно совмещать с операцией механической очистки отходов. Для этого сжатый воздух вводят в рабочую камеру голтовочного барабана, а стенки барабана делают перфорированными для свободного выхода пылевидных фракций. Процесс очистки в этом случае проводят в закрытой камере, оснащенной мощной вытяжной вентиляцией и системой пылеулавливания.
Магнитотвердые сплавы, предназначенные для производства литых постоянных магнитов, весьма критичны к содержанию углерода /3-5/. Для получения магнитных сплавов по ГОСТ 17809-72 сплав должен содержать не более 0,05% (по массе) углерода. В противном случае магнитные свойства резко снижаются. В то же время поверхность отходов часто бывает замаслена и содержит в приповерхностных слоях сплава много растворенного углерода. Для удаления этого углерода отходы предлагается обжигать в нагревательной печи на воздухе при температуре 600-650°С в течение 30 минут. Приповерхностный углерод при этом окисляется кислородом воздуха и удаляется в виде углекислого газа. Содержание углерода в сплаве снижается.
Отходы всегда содержат повышенное количество неметаллических включений, которые затрудняют образование столбчатой структуры в литой заготовке, приводят к снижению механических свойств (повышается хрупкость сплава, снижается шлифуемость), а также к снижению магнитных свойств литых магнитов из-за большого количества немагнитных объемов, создаваемых неметаллическими включениями. Для снижения содержания неметаллических включений в сплаве плавку отходов проводят под слоем рафинировочного шлака. Однако в условиях индукционной плавки эффективность шлакового рафинирования не высока из-за холодного шлака, малой площади поверхности расплава и высокого столба расплава в тигле индукционной печи, т.е. малой площади контакта металла со шлаком. Для повышения эффективности шлакового рафинирования расплава предложено рафинировочный флюс закладывать на дно тигля индукционно плавильной печи вместе с первыми порциями крупнокусковых отходов. В этом случае шлак будет образовываться в нижних горизонтах индукционной печи вместе с появлением первых капель расплава. Новые порции расплава, образовываясь, будут проходить через шлак, что увеличивает площадь и длительность контакта расплава со шлаком. Кроме того, в нижних горизонтах печи шлак будет горячим, а значит, обладать повышенной реакционной способностью. Такой шлак способен поглощать (ассимилировать) из расплава значительно больше неметаллических включений, чем холодный шлак, находящийся на поверхности расплава заполненного тигля индукционной печи. Эффективность шлакового рафинирования расплава при этом повышается.
Температурно-временной режим плавки влияет на газонасыщенность сплава и загрязненность его неметаллическими включениями. Предварительными экспериментами установлено, что при переплаве отходов магнитотвердых сплавов повышение температуры расплава не всегда сопровождается одновременным увеличением содержания газов в сплаве. Все газы ведут себя по-разному. Если для азота зависимость газонасыщенности расплава от температуры монотонная, то для кислорода и водорода она имеет экстремальный характер. Зависимость содержания неметаллических включений в сплаве от температуры нагрева расплава тоже имеет экстремальный характер. Минимальное содержание неметаллических включений наблюдается в сплаве, нагретом до температуры 1650-1700°С и выдержке при этой температуре 1-5 минут. Причиной снижения количества неметаллических включений в сплаве, по-видимому, является их растворение и диссоциация при этих температурах. В первую очередь это касается сульфидов и карбидов. Освободившиеся сера и углерод окисляются, образуя летучие газообразные соединения SO2 и CO2, и уходят из расплава. Содержание растворенного кислорода в расплаве снижается. При этом над поверхностью расплава образуется защитная атмосфера из SO2 и CO2, которая препятствует растворению газов в расплаве. Таким образом, выдерживая расплав магнитотвердого сплава в интервале температур 1650-1700°С в течение 1-5 минут, можно получить сплав с пониженным содержанием неметаллических включений, что благоприятно сказывается на его качестве, магнитных и эксплуатационных свойствах магнитов из этого сплава. Поэтому предложено при выплавке сплавов из отходов магнитотвердых сплавов после полного расплавления шихты производить высокотемпературную временную обработку расплава по следующим режимам: нагрев расплава до 1650-1700°С и выдержка в течение 1-5 минут.
Разливку готового расплава производят в металлические изложницы через промежуточную приемно-разливочную емкость. Для повышения степени рафинирования расплава от неметаллических включений расплав предлагается фильтровать. В качестве фильтра могут служить кремнеземистые сетки, базальтовые ткани или пористые керамические материалы. Для магнитотвердых сплавов предпочтительным являются огнеупорные пористые материалы на основе корунда. Такой материал просто вставляется в выпускное отверстие приемно-разливочного устройства. Проходя через фильтр, неметаллические включения задерживаются на нем за счет сил адгезии и за счет механического удержания. В результате расплав становится более чистым по неметаллическим включениям и более гомогенным. Магниты, изготовленные из этого сплава, имеют повышенные магнитные и эксплуатационные свойства. При этом также улучшается обрабатываемость литых заготовок.
После переплава отходов химический состав сплава колеблется от плавки к плавке. Точный химический состав сплава каждой плавки устанавливается химическим анализом. Колебания химического состава сплавов различных плавок могут быть весьма значительными. Это создает неудобства при расчете шихты в серийном и тем более в массовом производстве. Для устранения этих неудобств предлагается сплав, полученный при переработке отходов, приводить к единому химическому составу на стадии его выплавки. Для этого необходимо сразу после расплавления всей металлозавалки отбирать пробу из печи. Из этой пробы в течение нескольких минут может быть изготовлен образец для экспресс-анализа химического состава. По данным экспресс-анализа сплав дошихтовывают до заданного химического состав по ГОСТ 17809-72, например, до химического состава сплава ЮНДК24, и после расплавления всех элементов-добавок производят разливку расплава по изложницам. Полученный сплав будет иметь всегда одинаковый химический состав и может быть использован для изготовления литых постоянных магнитов без всякой подшихтовки. Это сильно упрощает процесс литья постоянных магнитов. Приготовление сплава для литья фактически сводится к переплаву шихтовой заготовки базового сплава. Выход годного литья при этом повышается, а требования к квалификации рабочих-плавильщиков снижаются.
Пример 1.
Сортированные металлические отходы литья магнитотвердого сплава ЮНДКТ5БА по ГОСТ 17809-72, представляющие собой элементы литниковой системы, сплески и ковшевые остатки, разделенные до размеров не более 100 мм в поперечном размере, очищали в голтовочном барабане в течение 30 минут. Затем отходы перегружали на вибростол, находящийся в закрытой камере с мощной вытяжной вентиляцией, и обдували их струей сжатого воздуха при давлении 3 ат в течение 5 минут. Очищенные отходы разделяли на три равные части и загружали в открытую индукционную печь ИСТ-016 с нейтральной футеровкой. Переплав отходов осуществляли по трем вариантам. Масса плавки по каждому варианту составляла 100 кг. Соотношение между видами металлических отходов во всех вариантах было одинаковое: элементы литниковой системы составляли 30% от общей массы металлозавалки, сплески - 30%, ковшевые остатки - 40%.
По-первому варианту переплав отходов производили следующим образом: отходы расплавляли на воздухе, рафинировочные флюсы не использовали, расплав нагревали до температуры 1650°С и разливали его по металлическим изложницам. Этот вариант по условиям плавки близок к прототипу.
По-второму варианту переплав отходов включал дополнительную операцию - рафинирование расплава при помощи флюсов. Флюс состава СаО - 50%, обожженные сепарированные отходы шлифования - 40%, CaF2 - 10% (по массе) подавали на зеркало расплава в количестве 3% от массы металлозавалки. После образования шлака расплав выдерживали под ним до тех пор, пока шлак окончательно не терял жидкоподвижность и не окомковывался. Окомкованный шлак снимали, доводили температуру расплава до 1650°С и производили разливку расплава по металлическим изложницам.
По-третьему варианту рафинировочный флюс загружали на дно тигля индукционной печи вместе с крупнокусковыми металлическими отходами и включали нагрев. Начинающий плавиться металл инициировал образование шлака. Расплавляющийся металл (сплав) струями стекал в нижнюю часть тигля, проходя при этом через шлак. Поскольку температура в этой зоне печи всегда намного выше, чем в верхних ее горизонтах, температура шлака тоже была высокой, а следовательно, высокой была и его реакционная способность. По мере расплавления шихты и увеличения объема расплава шлак медленно поднимался в верхнюю часть тигля печи, при этом весь металл по мере расплавления проходил через слой шлака. Такой режим обеспечивал максимально длительный контакт металлического расплава со шлаком, при этом площадь контакта металлического расплава и шлака была высокой из-за струйного протекания металла через шлак. Учитывая высокую температуру шлака, условия рафинирования металлического расплава были весьма благоприятными. Находящиеся в металле неметаллические включения успевали ассимилироваться шлаком, а присутствующие в составе шлака обожженные и окисленные отходы шлифования литых постоянных магнитов, содержащие слабые оксиды железа, кобальта, никеля, меди, успевали восстановиться находящимся в металлическом расплаве алюминием. Восстановленные железо, кобальт, никель, медь переходили в состав расплава, а образующиеся при этом оксиды алюминия переходили в шлак. Помимо алюминия слабые оксиды тяжелых металлов взаимодействовали также с растворенным в расплаве углеродом. При этом образовывался летучий углекислый газ, а тяжелые металлы восстанавливались. Таким образом, расплав освобождался и от углерода, который является вредной примесью в магнитотвердых сплавах.
После полного расплавления шихты и выхода шлака в верхние горизонты плавильного тигля температуру расплава доводили до 1650° С и производили разливку в металлические изложницы.
Полученные по каждому варианту сплавы подвергали химическому анализу по основным элементам, а также по сере и углероду. Отдельно для каждого сплава определяли общее содержание неметаллических включений. Результаты приведены в табл.1.
| Таблица 1 | ||||
| Номер варианта | Содержание вредных примесей, % масс. | Содержание неметаллических включений в сплаве, % масс. | Содержание оксидов тяжелых металлов в шлаке, % масс. | |
| S | С | |||
| 1. (без флюса) | 0,42 | 0,08 | 2,45 | 0,2 |
| 2. (флюс на зеркало расплава) | 0,15 | 0,05 | 1,80 | 1,8 |
| 3. (флюс на дно плавильного тигля) | 0,06 | 0,03 | 1,13 | 0,3 |
Из табл.1 видно что сплав, выплавленный из отходов по III варианту, является наиболее чистым по вредным примесям и неметаллическим включениям. В шлаке здесь практически отсутствуют оксиды тяжелых металлов. Следовательно, все металлы успели восстановиться из оксидов и перейти из шлака в металлический расплав.
Повышенное содержание оксидов тяжелых металлов в варианте 2 говорит о недостаточной реакционной способности шлака, что связано с его невысокой температурой, а также с малой площадью контакта шлака с металлическим расплавом.
Пример 2.
Сортированные металлические отходы литья магнитотвердого сплава ЮНДКТ5БА, прошедшие ту же подготовку, что и в примере 1, переплавляли в открытой индукционной печи ИСТ-016 с нейтральной футеровкой. Переплав производили по варианту III с использованием флюса того же состава, как в примере 1. После полного расплавления шихты температуру расплава доводили до 1600, 1650, 1700, 1750, 1800°С и производили выдержку расплава при этих температурах в течение 1, 3, 5, 8 минут. Далее металлический расплав разливали в металлические изложницы. Для каждого случая для сравнения заливали образец из расплава, кратковременно нагретого до заданной температуры (1600, 1650, 1700, 1750 или 1800°С). Никакой выдержки расплава при этих температурах не производили. После полного затвердевания слитков определяли содержание неметаллических включений газов в сплаве. Результаты приведены в табл.2.
| Таблица 2 | ||||
| Температура нагрева расплава, °С | Время выдержки расплава, τ, мин. | Содержание газов в сплаве, % масс. | Суммарное содержание неметаллических включений в сплаве, % масс. | |
| кислород | азот | |||
| 1600 | Без выдержки | 0,026 | 0,0040 | 1,38 |
| 1 | 0,030 | 0,0045 | 1,36 | |
| 3 | 0,036 | 0,0088 | 1,35 | |
| 5 | 0,045 | 0,0130 | 1,33 | |
| 8 | 0,029 | 0,0185 | 1,38 | |
| 1650 | Без выдержки | 0,023 | 0,0035 | 1,34 |
| 1 | 0,010 | 0,0040 | 1,30 | |
| 3 | 0,008 | 0,0085 | 1,25 | |
| 5 | 0,007 | 0,0100 | 1,13 | |
| 8 | 0,015 | 0,0170 | 1,32 | |
| 1700 | Без выдержки | 0,018 | 0,0020 | 1,30 |
| 1 | 0,012 | 0,0023 | 1,25 | |
| 3 | 0,010 | 0,0050 | 1,05 | |
| 5 | 0,003 | 0,0059 | 0,8 | |
| 8 | 0,015 | 0,0065 | 1,28 | |
| 1750 | Без выдержки | 0,020 | 0,0020 | 1,25 |
| 1 | 0,025 | 0,0032 | 1,23 | |
| 3 | 0,024 | 0,0064 | 1,26 | |
| 5 | 0,022 | 0,0082 | 1,30 | |
| 8 | 0,020 | 0,0185 | 1,48 | |
| 1800 | Без выдержки | 0,028 | 0,0041 | 1,29 |
| 1 | 0,035 | 0,0048 | 1,38 | |
| 3 | 0,038 | 0,0085 | 1,50 | |
| 5 | 0,042 | 0,0170 | 1,55 | |
| 8 | 0,055 | 0,0210 | 1,70 |
Как видно из табл.2, выдержка расплава в интервале температур 1650-1750°С в течение 1-5 минут приводит к снижению общего содержания неметаллических включений в сплаве. Наилучшим режимом с точки зрения минимизации содержания неметаллических включений для исследуемого сплава является 5-минутная выдержка расплава при 1700°С. По-видимому, при этой температуре происходит активное растворение (диссоциация) неметаллических включений при одновременном удалении кислорода из расплава в виде CO2 или SO2. Увеличение температуры нагрева расплава свыше 1750°С и времени выдержки расплава свыше 5 минут приводит к возрастанию содержания неметаллических включений в сплаве. При нагреве расплава до температур ниже 1650°С также наблюдается повышенное содержание неметаллических включений в сплаве. Вероятно, при этих температурах активного растворения неметаллических включений еще не происходит.
Пример 3.
Сортированные металлические отходы литья постоянных магнитов из магнитотвердого сплава ЮНДКТ5БА галтовали в течение 30 минут, затем продували сжатым воздухом в течение 5 минут и переплавляли в открытой индукционной печи ИСТ-016 с нейтральной футеровкой. Рафинировочный флюс закладывали на дно плавильного тигля, после полного расплавления шихты проводили температурно-временную обработку расплава по режиму: нагрев расплава до температуры 1700°С, выдержка в течение 5 минут. После этого расплав выливали из печи в приемно-заливочную чашу, футерованную огнеупорной смесью на основе электрокорунда и оснащенную пористым огнеупорным фильтром из вспученного электрокорунда. Фильтр устанавливали в выпускное отверстие чаши, расположенное в ее донной части. Перед заливкой расплава чашу вместе с фильтром нагревали до температуры 850-900°С. Расплав, проходя через фильтр, попадал в металлические изложницы и там затвердевал. При этом имеющиеся в расплаве неметаллические включения задерживались фильтром за счет сил адгезии и вследствие механического их удержания. Для оценки эффективности рафинирования производили измерения количества неметаллических включений в сплаве до и после фильтрования. Результаты приведены в табл.3.
| Таблица 3 | ||||
| Переплав отходов под шлаком + ВТОР (t=1700°С, τ=5мин) без фильтрования расплава | Фильтрование расплава через пористую корундовую вставку (шайба ⊘80 мм и толщиной 20 мм) | Фильтрование расплава через базальтовую ткань | Фильтрование расплава через кремнийорганическую сетку | |
| Суммарное содержание неметаллических включений в сплаве, % масс. | 0,8 | 0,53 | 0,68 | 0,75 |
Как видно, фильтрование расплава через любой из вышеуказанных фильтров приводит к снижению общего содержания неметаллических включений в сплаве. Наилучший результат демонстрирует фильтр из пористого электрокорунда.
Пример 4.
Сортированные металлические отходы литья постоянных магнитов из магнитотвердого сплава ЮНДКТ5БА галтовали в течение 30 минут, продували сжатым воздухом в течение 5 минут и переплавляли в открытой индукционной печи ИСТ-016 с нейтральной футеровкой. Рафинировочный флюс закладывали на дно плавильного тигля. После полного расплавления шихты из плавильного тигля отбирали пробу на экспресс-анализ химического состава сплава, который производили при помощи переносного рентгеновского экспресс-анализатора.
Данные анализатора вносили в программу персонального компьютера, производили сравнение с данными о химическом составе стандартного образца сплава ЮНДКТ5БА и определяли количество металлов в граммах, которое нужно добавить в расплав, чтобы состав выплавляемого сплава соответствовал химическому составу сплава стандартного образца. Необходимое для дошихтовки количество металлов навешивали на настольных электронных весах и добавляли в расплав. После полного расплавления шихтовых добавок производили температурно-временную обработку расплава по режиму: нагрев до 1700°С, выдержка 5 минут. Затем расплав выливали в предварительно нагретую до 850-900°С приемно-заливочную чашу, оснащенную пористым огнеупорным фильтром из вспученного электрокорунда. Проходя через фильтр, расплав попадал в металлические изложницы, где и затвердевал в виде слитков. Полученный сплав подвергали паспортизации по основным элементам и примесям. В дальнейшем паспортную шихту использовали при изготовлении литых постоянных магнитов путем прямого переплава без какой-либо дошихтовки. Такой метод позволяет автоматизировать процесс выплавки сплава и значительно снижает (практически устраняет) разброс химического состава сплава от плавки к плавке.
Пример 5.
Сортированные отходы литья постоянных магнитов из сплава ЮНДКТ5БА, галтованные и обдутые сжатым воздухом, как описано в вышеприведенных примерах, переплавляли в открытой индукционной печи ИСТ-016 с нейтральной футеровкой с использованием рафинировочного флюса. Флюс закладывали на дно плавильной печи. В состав рафинировочного флюса входили обожженные отходы шлифования литых постоянных магнитов в количестве 5, 10, 30, 50, 60% от общей массы флюса. При появлении расплава и образовании шлака слабые нестойкие оксиды железа, кобальта, никеля, меди, составляющие основу обожженных отходов шлифования литых постоянных магнитов, начинают взаимодействовать с входящим в состав металлического расплава алюминием. Восстановленные алюминием железо, кобальт, никель, медь переходят в металлический расплав, а образующийся при этом оксид алюминия переходит в состав шлака. Количество алюминия в расплаве при этом уменьшается. Процесс продолжается вплоть до полного восстановления железа, кобальта, никеля и меди. При этом шлак теряет жидкоподвижность и начинает комковаться. По завершении процесса восстановления расплав нагревали до температуры 1700°С, выдерживали при этой температуре в течение 5 минут и производили разливку в металлические изложницы.
Для того чтобы оценить полноту прохождения окислительно-восстановительной реакции от каждой плавки, исследовали состав шлака на содержание в них оксидов железа, кобальта, никеля и меди. Чем больше этих оксидов остается в шлаке, тем менее эффективно протекал процесс восстановления и тем больше теряется Fe, Co, Ni и Cu.
Из табл.4 видно, что если содержание обожженных отходов в составе флюса составляет более 50%, то процесс их восстановления протекает не полностью. Во всех других случаях оксидов Fe, Co, Ni и Cu в шлаке не обнаружено (содержание их находится в пределах ошибки химического анализа). В то же время отмечено, что при содержании обожженных шлифотходов во флюсе менее 10% (по массе) жидкоподвижного шлака не образуется. Известно, что такой шлак имеет пониженную рафинировочную способность.
Т.о. допустимыми пределами содержания в рафинировочном флюсе обожженных отходов шлифования являются 10-50% от общей массы флюса.
| Таблица 4 | ||
| Содержание обожженных отходов шлифования литых постоянных магнитов во флюсе, % масс. | Содержание в шлаке оксидов тяжелых металлов, % масс. | Жидкоподвижность шлака |
| 5 | 0,2 | Малая |
| 10 | 0,3 | Средняя |
| 30 | 0,3 | Высокая |
| 50 | 0,5 | высокая |
| 60 | 3,2 | Высокая |
Пример 6.
Сортированные металлические отходы литья постоянных магнитов из магнитотвердого сплава ЮНДКТ5БА галтовали в течение 30 минут и переплавляли в открытой индукционной печи ИСТ-016 с нейтральной футеровкой. Перед загрузкой в тигель печи отходы разбивали на пять партий по 100 кг каждая, обдували сжатым воздухом при давлении 3 атм в течение 1, 3, 5, 8 минут. Обдув производили на вибростоле в закрытой камере с мощной вытяжной вентиляцией. Одну партию отходов загружали в тигель печи без обдува сжатым воздухом. Переплав производили по варианту III с использованием флюса того же состава, что и в примере 1. После полного расплавления шихты температуру расплава доводили до 1700°С и выдерживали при этой температуре в течение 5 минут. Готовый расплав заливали в металлические изложницы. От каждой партии отбирали пробы на анализ содержания углерода в сплаве. Результаты анализа приведены в табл.5.
| Таблица 5 | ||||
| Содержание углерода в сплаве по анализу, % масс. | Время обдува отходов сжатым воздухом, мин. | |||
| Без обдува | 1 | 3 | 5 | 8 |
| 0,16 | 0,051 | 0,038 | 0,03 | 0,03 |
Как видно из табл.5, обдув следует производить в течение 3-5 минут. Дальнейшее увеличение времени обдува отходов (шихты) уже не приведут к снижению содержания углерода в сплаве.
Пример 7.
Сортированные замасленные металлические отходы литья постоянных магнитов из магнитотвердого сплава ЮНДКТ5БА галтовали в течение 30 минут в галтовочном барабане, затем обдували струей сжатого воздуха (3 атм) в течение 5 минут и разбивали на 25 равных частей. Каждую из частей переплавляли в открытой индукционной печи ИСТ-016 с нейтральной футеровкой под слоем рафинировочного шлака по варианту III (пример 1). Перед загрузкой в тигель плавильной печи галтованные отходы обжигали в нагревательной печи на воздухе при температуре 550, 600, 650, 700°С в течение 10, 15, 20, 25, 30, 35 минут. Для сравнения одну часть отходов загружали в печь без обжига. Готовый расплав нагревали до температуры 1650°С, выдерживали 5 минут и разливали по металлическим изложницам через приемно-разливочное устройство.
От каждой партии выплавленных таким образом сплавов отбирали пробы на анализ содержания углерода в сплаве. Анализ проводили на отечественном экспресс-анализаторе АН-7529. Результаты анализа приведены в табл.6.
| Таблица 6 Содержание углерода в сплаве при различных вариантах окислительного обжига шихты (отходов)* | ||||||
| Температура обжига, °С | Время обжига, мин | |||||
| 10 | 15 | 20 | 25 | 30 | 35 | |
| 550 | 0,057 | 0,055 | 0,052 | 0,051 | 0,051 | 0,051 |
| 600 | 0,054 | 0,050 | 0,048 | 0,045 | 0,044 | 0,044 |
| 650 | 0,052 | 0,045 | 0,035 | 0,032 | 0,030 | 0,030 |
| 700 | 0,050 | 0,043 | 0,034 | 0,032 | 0,030 | 0,030 |
| *Содержание углерода в сплаве, переплавленном без окислительного обжига, составило 0,059% масс. |
Как видно из табл.6, требуемое по ГОСТ 17809-72 содержание углерода в замасленной шихте (отходах) достигается при 15-30-минутной выдержке в интервале температур 600-650°С.
Увеличение температуры нагрева выше 650°С уже не приводит к существенным изменениям в содержании углерода в сплаве. В то же время расход электроэнергии увеличивается.
Увеличение времени выдержки сплава свыше 30 минут не приводит к изменению содержания углерода в сплаве.
Ллитература
1. Патент РФ №2031132, С21С 5/52, 1996 г.
2. А.с. СССР №901322, С22С 1/02, 1981 г.
3. Довгалевский Я.М. Легирование и термическая обработка магнитных сплавов. М.: Металлургия. - 1971. - 176 с.
4. Сергеев В.В., Булыгина Т.И. Магнитотвердые материалы. - М.: Энергия. - 1980. - 224 с.
5. Пикунов М.В., Беляев И.В., Сидоров Е.В. Кристаллизация сплавов и направленное затвердевание отливок. - Владимир. - 2002. - 218 с.
1. Способ переработки металлических отходов производства литых постоянных магнитов, включающий сортировку отходов по маркам сплавов, разделку отходов до заданных размеров, механическую очистку поверхности отходов в галтовочном барабане от налипшей грязи, литейного пригара и примесей, переплав отходов в открытой индукционной печи с использованием рафинировочного флюса, разливку расплава в металлические изложницы и анализ химического состава полученного сплава, отличающийся тем, что используют рафинировочный флюс, содержащий 10-50% обожженных отходов шлифования литых постоянных магнитов, который загружают перед началом плавки на дно тигля плавильной печи вместе с крупнокусковыми отходами, а после полного расплавления шихты проводят высокотемпературную временную обработку, заключающуюся в нагреве расплава до температуры 1650-1750°С и выдержке при этой температуре в течение 1-5 мин.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после галтовки отходы обдувают струей сжатого воздуха.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после галтовки отходы обдувают сжатым воздухом и подвергают их окислительному обжигу на воздухе в течение 15-30 мин при температуре 600-650°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в ходе разливки расплав подвергают фильтрованию через пористый керамический, сетчатый или тканный фильтр.
5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что после полного расплавления шихты производят экспресс-анализ химического состава расплава и дошихтовку его до химического состава того или иного базового магнитотвердого сплава, доводят температуру расплава до 1650°С и производят разливку в металлические изложницы с последующим анализом химического состава полученного сплава.
