Получения ы,\'--арилендималеимидов
-pre;
СПИ(:АН И Е
ИЗОБРЕТЕН И Я
24070I
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Заявлено ЗО.И!.1967 (№ 1145153/23-4) .Ч. Кл. С 07с 57/14 с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 07.V(1.1972. Бюллетень ¹" 21
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.462.3 (088.8) Дата опубликования описания 2Х111.1972
Авторы изобретения
Е. М. Чернышева, С. Н .Луцкая и Л. А. Ансимова
Заявитель
С ОС Ь 1ОЛУЧ НИЯ
NiN -АРИЛЕНДИМАЛЕИМИДОВ
Йзвестен способ получения М,N -арилендималеимидов взаимодействием мал : ивового ангидрида и арилендиаминов в среде органического растворителя с последущим выделением и сушкой арилендималеиминовых кислот, дегидратацией последних в присутствии уксусного ангидрида и ацетата натрия. Процесс проводится в две стадии.
С целью упрощения технологии прсдлагастся способ получения N,N -арилендималеимидов взаимодействием малеинового а|п идрида и арилендиаминов в среде N,N - диметилформамида с последующей дегидратацией арилендималеиминовых кислот в присутствии уксусного ангидрида и ацетата натрия без выделения и сушки арилендималеиминовых кислот.
П ри м е р 1. К раствору 19,6 г (0,2 лто.ть) малеинового ангидрида в 38 лтл N,N -диметилформамида приливают при перемeu ивачии раствор 10,8 г (0,1 моль) лт-фенилендиамина в 30 мл N,N -диметилформамида и гыдерживают при 17 — 20 С в течение 30 мин, Затем загружают 25 г (0,245 моль) уксусного ангидрида и 4,1 г (0,05 моль) безводного ацетата натрия, нагревают реакционную массу до 55 С и размешивают при этой температуре 1 час. По окончании выдержки охлаждают массу до комнатной температуры и постепенно добавляют 72 мл воды.
Выделившийся N,N -л -фенилендим ало и мид отфильтровывают, промывают нодон до нейтральной реакции промывных вод If сушат.
Получают 22,3 г N,N -лт-фенилендималеимида, 5 что составляет 83% от теории, считая на ,If ôåíèëåHäèàмин. Температура плавления
203 — 204 С.
Пример 2. К раствору 19,6 г малеино10 вого ангидрида в 38 я.л N,N -диметилформамида приливают при перемешивании раствор
12,2 г (0,1 моль) и-толуилендиамина в 30 лтл
Х,М - диметилформамида. После по,,учасовой выдержки при комнатной температуре в ре15 акционную массу загружают 25 г уксусного ангидрида и 4,1 г безводного ацетата натрия, нагревают до 50 C и размешивают при этой температуре 1 час. Выделение продукта проводят так, как указано в примере !.
20 Выход N,N - лт - толуилендималеимида
80%, считая на 1t-толуилендиамин. Температура плавления 170 †1 С.
Пример 3. К раствору 19,6 г малеииового ангидрида в 38 лтл И,N -диметилформамида
25 приливают при размешивании раствор 19,8 г (0,2 ттоль) 4,4 - диаминодифенилметана в
84 лтл N,N - диметилформамида. После 1 час выдержки при 17 — 20 С в реакционную vaccy, представляющую собой суспензию гкелто30 го цвета, загружают 25 г уксусного ангидрп240701
Предмет изобретения
Составитель T. Калинина
Текред T. Ускова
Редактор О, Филиппова
Корректор T. Бабакина
Заказ 2423/6 Изд. M !062 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 да и 4,1 г безводного ацетата, нагревают до
50 С и размешивают при этой температуре
2 час. Затем охлаждают массу до комнатнои температуры и постепенно приливают 85 нл воды. Выделившийся N,N — (4,4 - дифенплметан) — дималеимид отфильтровывают, промывают водой и сушат.
Выход N,N - (4,4 - дифенилметан) - дималеимида 78 /о от теории, считая на 4,4-диаминодифенилметан. Температура плавления
152 †1 С.
Способ получения N,N - арилендималеимидов взаимодействием малеинового ангидрида и арилендиаминов, последующей дегидратацией N,N - арилендималеиминовых кислот с помощью уксусного ангидрида и ацетата натрия и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, процесс ведут в среде N,N - диметилформамида.
