Патент ссср 162520

 

ОНИСАНИЕ

И ЗОБ РЕТЕН ИЛ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ К № 162520

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Класс

12о, 2вт

12о, 23в(МПК

С 07с

С 07с

Заявлено 07.Ч.1963 (№ 838078/23-4) Опубликовано 08,Ч.1964, Бюллетень № 10

ГОСУДАРСТВЕ ННЫИ

КОМИТЕТ ПО АЕЛАМ

ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ

СССР

УДК

Подписная группа № 44

С. К. Щербак, Г. А, Скороход, В. И. Педченко, T. Ф, Коцюба, В. С. Синайский и Л, Ф. Корчева ! 1 ! (СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-ХЛОРБЕНЗОЛСУЛЬФОХЛОРИДА (ПХБСХ) п-Хлорбензолсульфохлорид широко применяется в промышленности органического синтеза для получении и-хлорбензолсульфоната (эфирсульфоната), сульфомидпых препаратов, хлораминов и т. д. Он доступен и дешев, так как получают и-хлорбензолсульфохлорид из и-хлорбензолсульфокислоты (ПХБСХ) — пооочного продукта при производстве ДДТ.

Известен способ получения и-хлорбензолсульфохлорида из сульфомассы, выделенной сульфохлорированием и-бензолсульфокислоты путем выл1иаиия ее на лед или в большое количество воды, Образующийся при этом и-бензолсульфохлорид в дальнейшем подвергают фильтрации с последующей промывкой водой.

С целью cIIII>KQIIIIH потерь целегого продукта (ПХБСХ) и уменьшения загрязненпя сточных вод предложен cI1ocoo получения пхлорбензолсульфохлорида путем разложения сульфомассы при повышенной температуре водой с последующим отделением целевого продукта от реакционной массы, заключаюIlIHHCH В ТОМ, ITO СУЛЬф01111ССУ .l ВОДУ ОДНОвременно подают на разло>кение и расслоившуюся прп этом реакционную массу подвергают разделению.

Спосоо осуществлгпот следуюгцим образом.

Сульфсмассу, полученную в результате обработки ПХБСХ хлорсульфоновой кислотой, подают в аппарат, в который через ротаметр поступает вода. В аппарате, оборудованном мешалкой и рубашкой для сьема тепла реа«ции, происходит выделение ПХБСХ из серной кислоты. Температуру в аппарате поддерживают в пределах 56 — 58 С подаваемыми реагентами и охлажда1ощей водой. Далее реакционная смесь поступает во флорентийский сосуд, в котором поддерживают температуру

56 — 58=(горячей водой, поступающей в рубашку аппарата. Из флорентийского сосуда план ПХБСХ, содержащий 94 — 95 !о ПХБСХ с кислотностью 2 — 2.5 "1о (в пересчете на

11 80(), подают на дальнейшую переработку, а отработанную серную кислоту с содержанием 2 — Зобо возвращают в цикл.

Пример 1. Периодический метод выделения п-хлорбензолсульфохлорида.

Процесс периодического разложения сульфомассы производят следующим образом, В аппарат емкостью 6 11в загружают 3 (11". сульфомассы и разлагают рассчитанным количеством воды при температуре 25 — 30 С.

Продолжительность разложения 12 час. После достижения концентрации серной кислоты

90(g массу нагревают до 55 С путем подачи горячей воды в рубашку аппарата, продол>кительность разогрева 1 час. Затем разделяют плав ПХБСХ и отработанную серную кислоту во флорентийском сосуде.

J4 162520

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышннкова Корректор Е. Ласточкина

Г!одп. к печ. 28/VI I — 64 r. Формат бум. 60Х 90 /а Объем 0,13 изд. л.

Заказ 1928/11 Тираж 600 Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Установлено, что при данной продолжительности процесса 18% ПХБСХ подвергается гидролизу, 10% ПХБСХ теряется с серной кислотой вследствие растворимости его при концентрации серной кислоты 90% и температуре 58 С. Выход ПХБСХ 72%. Производительность аппарата 50 кг/час, съем продукции с единицы реакционного объема его

8,5 кг/час мз.

Пример 2. Непрерывный метод выделения п-хлорбензолсульфохлорида.

При непрерывном процессе разложения и разделения сульфомассы в аппарат непрерывно поступает 400 л/час сульфомассы и

68 — 70 л/час воды. Расслоившуюся массу с температурой 55 — 58 С непрерывно подают на разделение во флорентийский сосуд. Выход ПХБСХ 89,5, Объем аппарата 600 л. Производительность его 150 кг/час, Съем с единицы реакционного объема непрерывно действующего аппарата 240 кг/час мз.

Перевод процесса на непрерывную схему позволяет повысить выход ПХБСХ с

72 до 89,5%; увеличить производительность аппарата с 50 до 150 кг/час; значительно увеличить съем с единицы реакционного объема аппарата — с 8,5 до 240 кг/час ма.

Выделение плавленого ПХБСХ, осуществленное по описанному методу в производственных масштабах, обеспечивает получение эфирсульфоната и других продуктов на его основе хорошего качества.

Способ получения и-хлорбензолсульфохлорида (ПХБСХ) путем разложения сульфомассы при повышенной температуре водой с последующим отделением целевого продукта от реакционной массы, отл и ч а ю щи и ся тем, что, с целью уменьшения потерь целевого продукта и снижения загрязнения сточных вод, сульфомассу и воду одновременно подают на разложение и расслоившуюся при этом реакционную массу подвергают разделению