Способ получения а-окисей сульфолена-2 или его метилированных производных

Авторы патента:

C07D333/48 - атомами кислорода

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства чо

Заявлено 15.111.1968 (№ 1225433/23-4) Кл. 12q, 26 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07d

УД К 547.733.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 04 т 1.1969. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 17.Х.1969

Авторы изобретения

Л. А. Мухамедова и Л. И. Щукина

Институт органической и физической химии имени А. E. Арбузова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКИСЕЙ СУЛЬФОЛЕНА-2

ИЛИ ЕГО МЕТИЛИРОВАННЬ1Х ПРОИЗВОДНЬ1Х

Изобретение относится к области получения новых производных сульфолена, которые могуг найти применение в качестве промежуточных продуктов для получения экстрагентов, пластификаторов.

Известен способ получения а-окисей карбонильных соединений действием перекиси водорода на непредельные соединения, имеющие двойную связь в а-положении к карбонильной группе.

Предложен способ получения а-окисей сульфолена-2 или е о метилированных производных, состоящий в том, что сульфолен-2 или его метилированные производные обрабатывают перекисью водорода в щелочной среде в присутствии органического растворителя.

При взаимодействии сульфолена-2 или его метилированных производных с перекисью водорода (18 вЂ” 30,о) в щелочной среде в растворе диоксана или метанола выход а-окисей сульфолена-2 или его метилированных производных достигает 62%.

Доступность исходных веществ, простота исполнения делают возможным получение по предложенному способу ряда производных окиси сульфолена.

Пример. П о л у ч е н и е о к и с и 3-м етилсульфолена-2. К 20 г (015 люль)

3-метилсульфолена-2 в 100 ял диоксана (метанола) добавляют одновременно при перемешивании и охлаждении (10 вЂ” 20 С) 40 мл перекиси водорода 18% -ной (об. % ) и 12 ил

4н. 1«аОН. После внесения перекиси и щелочи реакционную смесь перемешивают несколько часов при температуре 20 вЂ” 30 С. Затем оставляют стоять в течение суток при комнатной тем IIep атуре. Завершение реакции определяют методом гитровання раствором гипосульфита нагрия. После того, как вся перекись прореагирует, смесь нейтрализуют 10%-ной H>SOз, 1о выделившийся осадок Na SOз отфильтровывают, смесь диоксана (метанола) с водой отгоняют в вакууме (до расслоения); остаток экстрагируют хлороформом, а соединенные экстракты сушат над сульфатом натрия в тече)5 ние ночи. После отгонки хлороформа получают 14 г (62,44%) белых кристаллов. Т. пл.

74 вЂ” 75 С (из этанола).

Найдено, %: С 40,51, 40,75; Н 5,83, 5,62;

S 21,40, 21,10.

2О С-H,0зS.

Вычислено, %. .С 40,54; Н 5,40; S 21,63.

Предмет изобретения

Способ получения а-окисей сульфолена-2

25 или его метилированных производных, отличаюи1ийся тем, что сульфолен-2 или его метилпрованные производные обрабатывают перекисью водорода в щелочной среде в присутствии органического растворителя с последу30 ющнм выделением целевого продукта известными приемами.

Способ получения n-сульфоланиламинокислот // 232281

Способ получения высших сульфоланиловыхэфиров // 203698

Способ получения оксима сульфоланона 3 // 202939

Посоё получения 3-нйтросульфолана // 202175

Способ получения бролшроизводных сульфоланов // 189408

Способ получения 3,4-эпоксисульфолана // 183766

Всссоюзиля ч л плтеигио- 1**'^ т5:хп.1'л:слли '^ бкьляотс^^'а // 183214

Способ получения 3-окси-з-метилсульфолана // 166363

Способ получения 3-алкениламидо-3-метилтетрагидротиофен-1,1- диоксидов // 2119488

Изобретение относится к области органической химии, в частности к получению сульфолансодержащих амидов общей формулы где R = H, CH3; R' = H, SO3H

Способ получения 3-метакрилоксисульфолана // 2123003

Изобретение относится к способам получения 3-метакрилоксисульфолана, используемого в качестве противовоспалительного компонента медицинского клея

2-тиозамещенные карбапенемы, промежуточные соединения для получения, способы получения (варианты), фармацевтическая композиция // 2130457

Изобретение относится к новым антибиотикам группы карбапенемов и их нетоксичным фармацевтически приемлемым солям, обладающим антимикробной активностью, которые могут быть использованы как отдельно, так и в сочетании с другими антибиотиками для лечения бактериальных инфекций у человека и животных

Цис-изомеры n,n'-бис-(4-гидрокси-2,3,4,5-тетрагидротиофен-3- ил)-диаминов и их соли, обладающие противовоспалительной, противоязвенной и жаропонижающей активностью // 2176247

Изобретение относится к цис-изомерам N,N'-бис-(4-гидрокси-2,3,4,5-тетрагидротиофен-3-ил)диаминам формулы I и их солям, где а-ж, i-m R=H; а-з Х= 0; а n=3; б n=4; в n=5; г n=6; д n=7; е n=8; ж n=9; з R=Ac, n=6; и-о n=6, для и Х = дисукцинат; к Х = дитартрат; л Х = диацетилсалицилат; м Х = 6-сульфоксилат дегидроабиетиновой кислоты; н Х = глицирризинат; о Х = дихлоргидрат

Гетероциклическое соединение, способ его получения и фармацевтическая композиция на его основе // 2221792

Способ проведения реакций в тонких пленках высокократной пены // 2389725

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу проведения реакций в тонких пленках высокократной пены путем аминирования или сопряженного хлорирования ненасыщенных соединений, включающему дисперсионную среду и дисперсную фазу, при этом один из реагентов находится в дисперсионной среде, а второй - в дисперсной фазе, при этом в качестве дисперсионной среды используют растворы реагентов или растворы ненасыщенных соединений, а в качестве дисперсной фазы используют реакционноспособный газ или смесь газов, а высокократную пену получают при помощи генератора высокократной пены

Новое производное фенилуксусной кислоты // 2414465

Изобретение относится к соединению, представленному формулой (1), или к его соли, , где R1 представляет собой атом водорода или C1-6алкильную группу; R2 представляет собой атом водорода, R3 представляет собой атом водорода или С1-6алкильную группу, как R4, так и R5 представляют собой атомы водорода, R6 представляет собой атом водорода или цианогруппу, или в >C(R6) C(R5)(R4) - представляет собой двойную связь, R4 и R6 отсутствуют, и R5 представляет собой атом водорода; или R4 представляет собой атом водорода и R5 представляет собой гидроксигруппу или атом галогена, R6 представляет собой атом водорода или цианогруппу, R7 представляет собой один или два заместителя, выбранных из группы, состоящей из атома водорода, атома галогена, нитрогруппы и С1-6алкоксигруппы, А представляет собой 5-членное или 6-членное неароматическое гетероциклическое кольцо, содержащее один атом серы (атом серы может образовывать оксид), W представляет собой оксогруппу, два атома водорода, два атома фтора или сочетание атома водорода и гидроксигруппы, и Х представляет собой атом кислорода или атом серы

Способ получения циклического сульфона бутадиена-1,3 (сульфолена-3) // 2065857

Способ получения монометил гомологов циклического сульфона бутадиена-1,3 (сульфолена-3) // 2065858

Изобретение относится к технологии химических синтезов органических веществ

Способ получения з-окси-4-алкоксисульфолана или его метилированных производных // 249395